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主题：【第三届原创参赛】便携式GC-MS在水体苯系物污染事故应急监测中的应用研究

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delphin
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发表于：2010/08/13 12:13:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

本文为delphin原创作品，本作者是该作品唯一合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为。

摘要：根据HAPSITE便携式GC-MS的性能特点，结合国家地表水和污水的标准浓度限值，从仪器现场应急质控的要求探讨了内标单点法定量的意义，开发了便携式GC-MS快速测定水中苯系物单点内标定量方法，本法在水质应急监测工作中具有更强的针对性和实用性。

关键词：便携式GC-MS；水质；苯系物；应急监测

The Application Study on Portable GC-MS for Emergency Monitoring of BTEX Contamination Accidents in Water

Hu Di-feng, et al（Environment Monitoring Center of Ningbo, Zhejiang, 315012）





Abstract: according to the characteristics of HAPSITE Portable GC-MS, with the state surface water and waste water concentration limits, the meaning of single point with internal label quantifying was discussed from emergency monitoring on-site quality control requirements. The method of fast determination BTEX with single point with internal label quantifying in water was established by Portable GC-MS, this method was more targeted and practical in the process of emergency monitoring in water.

Key words: Portable GC-MS; Water quality; BETX; Emergency monitoring



随着社会经济的不断发展，化学品生产、运输和使用量不断增加，突发性环境污染事故频频发生，已威胁到人类的生态环境和人体健康。应急监测是妥善处理和处置污染事故的关键环节，首先要求准确定性，在最短时间内准确查明污染物，同时在允许的范围内对污染物的浓度进行快速定量。便携式气相色谱-质谱联用仪在应急现场监测有毒有害的挥发性有机物（VOCs）中具有独特的优势，根据气相色谱的保留时间和质谱仪标准质谱谱库，定性准确率高，采用内标标准曲线法定量也有准确的优点[1]。解光武等采用便携式顶空/气相色谱/质谱联用仪开发了多点内标曲线的快速测定水中苯系物方法，并成功应用于某工业园区地表水和不同企业废水现场检测[2]。本文将从HAPSITES气相色谱质谱仪的性能特点出发，基于地表水环境质量标准(GB3838-2002)[3]和污水综合排放标准（GB8978-1996）[4]中苯系物标准限值浓度以及应急质控要求，开发了HAPSITES便携式气相色谱质谱联用仪单点内标曲线的快速监测水中苯系物方法，能快速准确判断地表水和污水中的苯系物污染状况。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：HAPSITE 便携式气相色谱-质谱联用仪（配气体定量管和吸附阱）（美国INFICON公司）；顶空仪（美国INFICON公司）;40ML顶空瓶（内衬聚四氟乙烯硅橡胶垫）。

试剂：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯单标准溶液（国家环境保护总局标准样品研究所，1000ｕg/mL）；4溴氟苯内标标准液（美国Supelco公司，2000ｕg/mL）；甲醇（色谱纯，美国默克公司）；高纯氮气（纯度＞99.999％）；二次去离子水，检测无干扰物质。


2 结果与讨论

2.1 水体苯系物污染事故应急监测方法开发指导思想

HAPSITE便携式气相色谱质谱联用仪是可以采用半定量法，也可以采用内标定量法，后者可以是多点定量，也可以是单点定量。在应急监测现场初期，对不明物质可采用半定量法，采用SCAN方法探明污染物和大致浓度范围，然后再进行较为准确的定量分析，HAPSITE便携式GC-MS采用内标定量法，可以是多点也可以单点法。结合HAPSITE便携式质谱仪的仪器特点，建议采用单点内标法。理由基于如下两点：

1)HAPSITE便携式气相色谱质谱联用仪具有坚固牢靠、容易使用、抗野外恶劣气候条件，监测数据结果准确等特点，但它也有一个致命的缺点，NEG泵是一个消耗品泵，有一定的寿命，理论时间是200个小时寿命，吸附有机物越多，NEG泵的寿命就缩小，因此为延长的这仪器的寿命，在保证监测数据有效的前提下，尽可能减少仪器吸附挥发性有机物，所以要尽量减少吸附挥发性有机物的频次。

2）环境条件不稳定时气相色谱仪的通病是保留时间会有偏移，因此在实验室里要求样品分析时要先配好一系列标准溶液，做好多点标准曲线后再分析样品。但在应急监测时不可能在现场配标准溶液，做标准曲线。水环境应急监测对污染物浓度的关注点是是否对水体产生污染，是否严重人体健康，是否需要对水体要进行进一步的处理，根据我们在应急监测现场的经验，有毒有害污染物浓度在水体中的标准限值非常重要，若水体中浓度低于这限制，那水体无需进一步采取措施，若高于这一浓度，水体就得必须进行处理。因此，选择单点内标法一方面能够准确判断污染物浓度是否超出标准限值临界点，另一方面能够减轻仪器日常校准的工作量，切实满足应急监测现场质控的要求，保证数据的可靠性。

2.2进样方式的确定


2.3 水中苯系物单点内标方法建立


2.3.1 苯系物单点内标法的浓度点确定


2.3.2方法学参数


2.3.3 实际样品监测


3 结论

本文开发了HAPSITES便携式气相色谱质谱联用仪单点内标法快速监测水中苯系物，能快速准确定判断地表水和污水中的苯系物超标情况，为有效处置水体苯系物污染事件提供可靠的技术支撑；同时，监测人员还能够更加便捷地执行HAPSTIE便携式气相色谱的质谱仪应急监测现场质控措施，因此，本法在水质应急监测工作中具有更强的针对性和实用性。
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symmacros
jimzhu
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2010/8/15 22:56:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主补充有关内容及图表,
2.2进样方式的确定
2.3 水中苯系物单点内标方法建立
2.3.1 苯系物单点内标法的浓度点确定
2.3.2方法学参数
2.3.3 实际样品监测
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lxx5052
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2010/9/2 11:51:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是忘记了啊
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qqqid
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2010/9/3 15:04:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞个便携式GC-MS做苯系物是不是有点浪费啊？
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symmacros
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2010/9/3 16:37:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是便携式GC-MS（式移动式GC-MS）在有些场合，例如环境监测，现场监测等快速方便吧。
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2010/9/4 9:24:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在国内便携式气相色谱质谱联用仪还不很普及。文章介绍了便携式GC-MS的应用范围，背景，特点等。苯系物测定是个很好的应用例子。如果补充有关内容及图表，就会更完整。
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阿宝
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2010/9/6 19:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
便携式的这个仪器的大概价格是多少？性能如何？
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delphin
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2010/9/9 12:04:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
搞个便携式GC-MS做苯系物是不是有点浪费啊？

不好意思，最近忙于杂事，没能顾上自己的帖，非常感谢大家的关注。
便携式GC-MS主要应用于环境污染事故应急监测，可以分析水、气土壤的样品中VOC项目的分析。
由于文章正在投稿中，数据没有公开，请大家见谅！
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博赛德科技
SH100441
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2011/1/7 9:29:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
认同这篇文章的观点
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2011/1/7 9:34:59 Last edit by SH100441
博赛德科技
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2011/1/7 9:33:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉这篇文章很好，充分反应了应急现场的最重要的特征：快速、可靠。快速取样、快速分析、快速获得可靠的数据结果。
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zhanglihongice
zhanglihongice
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2011/1/7 9:58:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可别忘了，这是应急事故分析，而不是普通的环境样品分析，实验室里的GC-MS由于真空系统采用的是涡轮泵，因此任何一点的震动都会损伤仪器，而文章说的这台HAPSITE便携式GC-MS采用的是一种特殊的吸附泵维持真空度，不怕震动，因此你可以背着它走，也可以放在检测车上，从而成为真正意义上的便携，这也是为什么它能适合应急监测的重要理由。
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