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主题：【求助】关于DSC测试中，峰的问题两个

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suliaocailiao

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发表于：2010/08/13 14:31:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、我看到有的材料，在说明测试的DSC结果时，在80℃左右出现的峰认为是水分造成的（如图1），我想问的是水分造成的峰不应该是在100℃或以上出现么？

2、此外还有一点就是，有时候测试的DSC熔点峰或结晶峰出现分叉，如图2所示又是怎么一回事？

图1 水分峰？

图2 分叉原因，正常来说，此处应该为熔点，但为什么分叉了？

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2010/8/13 15:06:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这边看不到你的图片

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2010/8/13 15:53:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个问题，如果你的坩埚测试时是无盖的，那么水的吸热峰会从40多度就开始，至于80度的小峰认为是水分，解释有点牵强；
第二个问题，熔融峰和结晶峰出现分裂的原因，应该示样品的不同而有不同的原因，我曾经测过LD-PE做的薄膜，熔融峰就出现了分裂，当时看到资料上说的，第一个峰是那些游离状的物质融化产生的，而这过程中会有一部分大的颗粒发生重结晶，在较高温度下重新发生融化，大概的意思好像是这么说。其他的原因，就等高手给你解释吧。

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KK-yiqi

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2010/8/13 16:50:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般因水分引起的吸热峰，峰顶温度出现在100度，甚至再高些，但此峰开始的地方会在40-50度。
熔融峰出现双峰多见于结晶性高分子慢速升温过程，是由于高分子分子链运动相对困难，结晶结构不完善，升温过程中这些不完善的片晶先熔化，形成局部熔化，而未熔化的晶体作为成核点，为这熔体提供成核条件，由于升温速度较慢，那些熔体来得及重新结晶，随后在更高温度熔化，因此出现熔融双峰。如果使用TMDSC还可以观察到重结晶的放热峰。
熔体降温结晶时出现双峰多见两种不同晶形的结晶高分子的共混物。

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2010/8/18 16:27:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习学习，多谢楼主分享~~

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suliaocailiao

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2010/12/9 15:21:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
一般因水分引起的吸热峰，峰顶温度出现在100度，甚至再高些，但此峰开始的地方会在40-50度。
熔融峰出现双峰多见于结晶性高分子慢速升温过程，是由于高分子分子链运动相对困难，结晶结构不完善，升温过程中这些不完善的片晶先熔化，形成局部熔化，而未熔化的晶体作为成核点，为这熔体提供成核条件，由于升温速度较慢，那些熔体来得及重新结晶，随后在更高温度熔化，因此出现熔融双峰。如果使用TMDSC还可以观察到重结晶的放热峰。
熔体降温结晶时出现双峰多见两种不同晶形的结晶高分子的共混物。

看了您的话，受益匪浅，其实您说的熔融双峰，其实先出来的峰就应该是冷结晶峰？
像这种情况，是不是也可能出现两个独立的单峰？（不连在一起）

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