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主题：【求助】【求助】锂或钠的硫酸盐能否用氧化铝坩埚测试

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damihu

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发表于：2011/12/05 09:33:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚刚开始接触热分析，实验中碰到了两个问题，希望各位大牛指点。一个样品是硫酸钠和硫酸锂的混合物，SDT温度范围到900度，预实验后发现氧化铝坩埚底部被熔掉粘在铂金盘上，请教各位大牛像这种样品我该怎么测试？减少样品的量？另外一个样品是钡磷灰石，SDT温度范围到1200度，热重曲线上在室温到500度之间质量是增加的，而不是预计的质量减少，分别用氧化铝坩埚和铂金坩埚进行了测试都得到了同样的质量增加结果，是钡与坩埚发生了某种置换吗？

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2011/12/5 10:44:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增重应该考虑与气氛反应的因素,因为即使与坩埚反应,没有气体产生的话,质量应该不变.

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damihu

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2011/12/5 11:26:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
增重应该考虑与气氛反应的因素,因为即使与坩埚反应,没有气体产生的话,质量应该不变.

谢谢老师的建议，第二个试验是在氮气氛下进行的，可能是钡与氮气反应了？

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tutm

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2011/12/5 12:16:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸锂要用铂坩埚，坩埚没事，但是样品熔融后会粘在底部，要用稀硝酸溶液浸泡，然后洗净后在火焰上烧至没有玫瑰色，处理起来有点费时间。

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tutm

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2011/12/5 12:25:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增重现象不知程度如何，如果少的话没准是仪器本身有的，做个空白坩埚升温看下基线

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damihu

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2011/12/5 12:52:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
硫酸锂要用铂坩埚，坩埚没事，但是样品熔融后会粘在底部，要用稀硝酸溶液浸泡，然后洗净后在火焰上烧至没有玫瑰色，处理起来有点费时间。

非常谢谢老师的指点，也就是说硫酸钠和硫酸锂的混合物不会腐蚀铂金坩埚，那应该不会存在样品和坩埚反应带来的吸放热对样品DSC曲线的干扰？我将样品量减少至1 mg更保险一些？

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2011/12/5 14:29:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mirageydas(mirageydas) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
硫酸锂要用铂坩埚，坩埚没事，但是样品熔融后会粘在底部，要用稀硝酸溶液浸泡，然后洗净后在火焰上烧至没有玫瑰色，处理起来有点费时间。

非常谢谢老师的指点，也就是说硫酸钠和硫酸锂的混合物不会腐蚀铂金坩埚，那应该不会存在样品和坩埚反应带来的吸放热对样品DSC曲线的干扰？我将样品量减少至1 mg更保险一些？

1mg太少了些，3-5mg没问题，800度不会与铂坩埚反应的

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2011/12/5 15:41:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
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原文由 tutm(tutm) 发表:
硫酸锂要用铂坩埚，坩埚没事，但是样品熔融后会粘在底部，要用稀硝酸溶液浸泡，然后洗净后在火焰上烧至没有玫瑰色，处理起来有点费时间。

非常谢谢老师的指点，也就是说硫酸钠和硫酸锂的混合物不会腐蚀铂金坩埚，那应该不会存在样品和坩埚反应带来的吸放热对样品DSC曲线的干扰？我将样品量减少至1 mg更保险一些？

1mg太少了些，3-5mg没问题，800度不会与铂坩埚反应的

谢谢老师，硫酸钠的熔点好像是884度，那我加热温度到900度呢，会与坩埚反应么

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2011/12/5 18:48:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mirageydas(mirageydas) 发表:
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原文由 tutm(tutm) 发表:
硫酸锂要用铂坩埚，坩埚没事，但是样品熔融后会粘在底部，要用稀硝酸溶液浸泡，然后洗净后在火焰上烧至没有玫瑰色，处理起来有点费时间。

非常谢谢老师的指点，也就是说硫酸钠和硫酸锂的混合物不会腐蚀铂金坩埚，那应该不会存在样品和坩埚反应带来的吸放热对样品DSC曲线的干扰？我将样品量减少至1 mg更保险一些？

1mg太少了些，3-5mg没问题，800度不会与铂坩埚反应的

谢谢老师，硫酸钠的熔点好像是884度，那我加热温度到900度呢，会与坩埚反应么

可以的，不会有明显反应

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