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主题：【求助】DSC测试用液态冷却，出口处喷出的是液氮

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xxywbb

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发表于：2013/01/22 11:47:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将样品从500℃以10K/min的速率降温时，出口处能明显看到有液氮，电磁阀处的撞击声也没有了，但是从室温冷却到-50℃时基本上没有这种现象。以前做类似的实验，从500℃以40K/min的速率降温，出口处喷出的是有点烫的气体。这是出了什么故障？有谁知道么？

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2013/1/22 12:43:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是液氮瓶装的太满了？

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KK-yiqi

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2013/1/22 13:38:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定是烫吗（热的）？液氮溅出来冻伤皮肤，感觉和烫伤差不多。

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xxywbb

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2013/1/22 15:09:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

确定是烫吗（热的）？液氮溅出来冻伤皮肤，感觉和烫伤差不多。

以前确定是烫的，摸出口处的软管，有点烫，但是这次出现这个问题，出口的管子上有结霜。

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2013/1/22 15:11:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:

是不是液氮瓶装的太满了？

跟这个应该没太多关系，液氮是靠压力压出来的，是否导入液氮由电磁阀来控制，电磁阀由软件控制。

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2013/1/22 17:16:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电磁阀工作久了会发烫,低温时软件控制加大液氮的充入量,可能会导致液氮溢出.

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2013/1/22 20:32:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

电磁阀工作久了会发烫,低温时软件控制加大液氮的充入量,可能会导致液氮溢出.

你说的很有道理，在之前我刚好将样品冷却到了-150℃，之后再升温到600℃，之后降温时才出现液氮溢出的问题。那有什么方法能修正这个问题吗？使得在高温冷却时电磁阀导入的液氮不过量。

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KK-yiqi

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2013/1/22 20:43:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxywbb(xxywbb) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

电磁阀工作久了会发烫,低温时软件控制加大液氮的充入量,可能会导致液氮溢出.

你说的很有道理，在之前我刚好将样品冷却到了-150℃，之后再升温到600℃，之后降温时才出现液氮溢出的问题。那有什么方法能修正这个问题吗？使得在高温冷却时电磁阀导入的液氮不过量。

一定要做这么高的温度吗？因为零度以下的测试多数为高分子材料，那上限温度最多300多度，五、六百度就分解了。室温到五、六百度，空气或水冷就足够了。建议温度上限不要这么高，一定要的话，降温速率再降低些试试。

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butterflygys

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2013/2/17 10:19:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 xxywbb(xxywbb) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

电磁阀工作久了会发烫,低温时软件控制加大液氮的充入量,可能会导致液氮溢出.

你说的很有道理，在之前我刚好将样品冷却到了-150℃，之后再升温到600℃，之后降温时才出现液氮溢出的问题。那有什么方法能修正这个问题吗？使得在高温冷却时电磁阀导入的液氮不过量。

一定要做这么高的温度吗？因为零度以下的测试多数为高分子材料，那上限温度最多300多度，五、六百度就分解了。室温到五、六百度，空气或水冷就足够了。建议温度上限不要这么高，一定要的话，降温速率再降低些试试。

我感觉高温下应该最好不要骤冷的，对仪器会有很大影响，我的DSC用液氮制冷时最高使用温度为550度，只有用空气制冷时才可以测到七百多度，我想这也应该是为了保护仪器进行的设置吧，建议楼主从仪器的维护上考虑也最好不要测到这么高温（用液氮制冷时）。

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