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主题：【讨论】有没有板油用上海凯诺的氧化铝坩埚呢

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winnytan

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发表于：2012/01/05 16:09:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在上海凯若（以前叫凯正）买了氧化铝坩埚，第一个图是没有处理直接在仪器里面空烧，第二个图是在马弗炉1200℃保温半小时后，在仪器里面空烧，⊙﹏⊙b汗啊，效果更差了，估计是被马弗炉污染了，有没有板油用这个仪器的氧化铝坩埚，有的话是怎么处理的呢？最好也发个图对比下O(∩_∩)O哈！

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2012/1/5 17:08:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用过不少，到1000度，好像不烧也没有问题。

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winnytan

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2012/1/6 9:02:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
我们用过不少，到1000度，好像不烧也没有问题。

谢谢tutm老师，那是不是第一个空烧的差热线可以接受呢？但是我做水滑石样品（主要是Mg、Zn、Al），这个抖动就影响比较大，主峰不明显了

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tutm

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2012/1/6 10:45:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个曲线确实也有些抖，传感器性能应该已经有点下降了，不过这个现象在做过清洁后仍然如此，就很难改观了。要进一步改善可能只能调PID参数，但这个调整一般不大好自己做。这个仪器怎么调我也不清楚。
还有个办法是用曲线平滑功能，但如果你样品的峰很小的话，可能也会被平滑掉，你可以试试看。

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KK-yiqi

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2012/1/6 10:58:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不加坩埚空烧的基线也这样吗？如果也是这样，那是传感器的问题，如果对基线要求比较高的话，只能选择找别的测试仪器或更换传感器了。

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2012/1/6 17:10:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
不加坩埚空烧的基线也这样吗？如果也是这样，那是传感器的问题，如果对基线要求比较高的话，只能选择找别的测试仪器或更换传感器了。

不是了，第一个曲线是新买的坩埚（没有处理过）空烧的曲线，第二个曲线是新买的坩埚（在马弗炉1200℃烧后）空烧的曲线

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winnytan

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2012/1/6 17:13:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
第一个曲线确实也有些抖，传感器性能应该已经有点下降了，不过这个现象在做过清洁后仍然如此，就很难改观了。要进一步改善可能只能调PID参数，但这个调整一般不大好自己做。这个仪器怎么调我也不清楚。
还有个办法是用曲线平滑功能，但如果你样品的峰很小的话，可能也会被平滑掉，你可以试试看。

仪器是新的吧，传感器性能那么快就下降啦？不是吧，难道tutm老师也误会了，两个都不是空烧的曲线喔，两个都有放坩埚的，只是第一个的坩埚没有处理过，第二个的有处理过；

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2012/1/7 10:56:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 winnytan(winnytan) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
第一个曲线确实也有些抖，传感器性能应该已经有点下降了，不过这个现象在做过清洁后仍然如此，就很难改观了。要进一步改善可能只能调PID参数，但这个调整一般不大好自己做。这个仪器怎么调我也不清楚。
还有个办法是用曲线平滑功能，但如果你样品的峰很小的话，可能也会被平滑掉，你可以试试看。

仪器是新的吧，传感器性能那么快就下降啦？不是吧，难道tutm老师也误会了，两个都不是空烧的曲线喔，两个都有放坩埚的，只是第一个的坩埚没有处理过，第二个的有处理过；

我上面只是针对你的第一根曲线说的，应该没有误解。仪器新的不假，但是传感器是很娇嫩的，一次有污染样品的测试就能使它性能下降，甚至报废。过去遇见过测试含铅样品，用的是TA公司水平式TGA，通空气，升到1000度，一次测试后石英炉管和石英秤杆立马出现看得见的腐蚀损伤。
对于第二根曲线情况，估计你们的马弗炉里有污染，造成马弗炉烧过后基线更不行了，很可能是烧不掉的无机物污染。我在你另一个帖子里建议传感器用稀盐酸或稀硝酸泡一下，其实就是想要去除无机物的污染，因为很多无机污染物是烧不掉的。

烧坩埚的马弗炉最好是专用的，不然会造成交叉污染的。

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2012/1/7 11:09:31 Last edit by tutm