参照HG 2934-2000饲料级硫酸锌，HGT 2326-2005 工业硫酸锌的方法进行检测，结果颜色由紫红色变化到亮黄色不明显，常停留在中间色的橙红色，其中把氟化铵换成氟化钾后效果稍好，且硫脲的溶解度达不到200g/L如何解决，指示剂为新配制，缓冲盐的PH是按方法配制的和经过PH调节的都试过，哪位有做这个的分享一下过程，是不是有什么细节是我没有注意到的。

推荐答案：老化验工回复于2010/08/17

根据我的使用体会，指示剂变色不敏锐的情况，常见有几种：一是缓冲液的PH过高（超过6），指示剂本身的颜色已经呈橙色；二是指示剂放置过久失效；三是某些共存金属离子对指示剂的封闭或僵化。如果分析液中的成分太多，尤其是天然有机物的存在，也会对变色有影响的。
氟离子掩蔽高铁离子、硫脲掩蔽铜离子，对于饲料级硫酸锌，这些干扰离子应该非常低，可以不加这些试剂试一试，看变色敏锐度。
另外，你可以用返滴定法试一试：加一定过量EDTA后，再用锌标液来滴定，看变色怎么样？或许会有所改善（当然，会增加一些误差的考虑）
你可以改用电位滴定来指示终点。
你可以用硝酸锌、氯化锌试剂来做一做滴定，看终点是不是仍不明显，如果是这样的话，应该是指示剂的问题，是不是该另换一瓶新买的来配制。因为EDTA测锌我也做得多了，一水硫酸锌作为试剂来测定应该不存在终点不明显的情况呀，还是多考虑指示剂的问题。

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2010/8/17 17:39:28 Last edit by zlhuang0132

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2010/8/17 18:13:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、缓冲液已经过PH计和PH试纸双重检测在5.5
2、指示剂为新配制，为红色，加入待测溶液后显紫红色，与标准符合
3、检测的为纯品，正如你所有干扰应该不严重，用干扰少的基准氧化锌来做也是一样
4、没有电位滴定仪没法试，再重新配制一份指示剂可以试一下，结果再与版友们讨论。

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2010/8/17 20:02:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缓冲溶液没有问题，又用了基准氧化锌来做都出现同样的问题，应该是指示剂的问题了（固体）。建议另换一瓶指示剂来配。因为在这样标准条件下滴定锌，我们还从来没有遇到过这种异常（除了一次试剂溶液放了很久很久拿来用时，就是不会变亮黄，老呈橙红色）。
如果急用，又还没有解决问题，那就改在氨性缓冲液条件下，EBT指示来滴定。PH值高了干扰离子多，好在你测的是试剂，其他金属离子的干扰可以忽略。

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