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主题：【求助】求助2010版药典二部"乙醇"挥发性杂质测定不用配顶空进样吧？

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marshalking
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发表于：2010/08/18 13:11:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

乙醇

Yichun

Ethanol



[修订]

【检查】  酸碱度 取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色（0.003%，以醋酸计）。

溶液的澄清度与颜色  本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。     

挥发性杂质  照气相色谱法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅴ E)。

色谱条件与系统适用性试验  采用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱；氢火焰离子化检测器(FID)；分流进样，采用程序升温方式，40℃保持12min，然后以每分钟10℃的速度升温至240℃，保持10min,进样口温度200℃，检测器温度280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应大于1.5。

对照溶液（a）：精密量取无水甲醇100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取5.0ml，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（a）。

对照溶液（b）：精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（b）。

对照溶液（c）：精密量取乙缩醛150μl,用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（c）。

对照溶液（d）：精密量取苯100μl,用供试品稀释至100ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（d）。

供试品溶液（a）：取供试品作为供试品溶液（a）。

供试品溶液（b）：精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供试品稀释至500ml，摇匀，作为供试品溶液（b）。

测定法  分别取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液如出现杂质峰，应符合下列要求。

①甲醇  供试品中甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的1/2（0.02%）；

②乙醛和乙缩醛  供试品中乙醛和乙缩醛的总量按下式计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；

[(10 AE)/(AT-AE)]+[(30 CE)/(CT-CE)]

AE=供试品溶液（a）中乙醛的峰面积

AT=对照溶液（b）中乙醛的峰面积

CE=供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积

CT=对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积

③苯  供试品中苯的量按下式计算，不得过0.0002%；

（2BE）/(BT-BE)

BE=供试品溶液中苯的峰面积

BT=对照溶液中苯的峰面积

④其他杂质总量  供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

吸光度  取本品，采用5cm吸收池，以水为空白，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.4；250～260nm的波长范围内不得过0.3；270～340nm的波长范围内不得过0.1。



[增订]

【鉴别】  （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。
以上是分析方法，请问不用配顶空进样就能做是吧？请给的确定的答复，新手不太懂，请多指教。
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2010/8/18 13:55:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量用顶空吧

手动进样不确定因素太多了
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小卢
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2010/8/18 15:32:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准的话是不用的！
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marshalking
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2010/8/18 15:59:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位，我的理解是如果是测水溶液中乙醇的话，需要用顶空。没水的话就不用吧，对吗？标准中供试品和标准品溶液制备用不到水，没有必要用顶空吧？还请多多指导。
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2010/8/18 16:01:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空如果不是自动进样的话也不好做吧？不都说顶空比较难做吗？望指导
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小卢
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2010/8/18 17:08:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 marshalking(marshalking) 发表:
顶空如果不是自动进样的话也不好做吧？不都说顶空比较难做吗？望指导


是的，如果不是自动进样的，很难把握这个量的！
如果你做过顶空，其实也很简单，就是个配样的过程而已！
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往往外
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2010/8/19 9:56:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们对乙醇的测试用的就是顶空进样~
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2010/8/19 13:27:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒冰(cxm2009) 发表:
我们对乙醇的测试用的就是顶空进样~


你们测的是什么样？是上面药典这个吗？纯乙醇测杂质也用顶空？
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知足常乐！
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2010/8/20 11:03:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 marshalking(marshalking) 发表:
谢谢楼上两位，我的理解是如果是测水溶液中乙醇的话，需要用顶空。没水的话就不用吧，对吗？标准中供试品和标准品溶液制备用不到水，没有必要用顶空吧？还请多多指导。

少量的水进入色谱柱，也没有多大的问题

如果顶空不是自动进样的话，就没有必要，直接进样
该帖子作者被版主 cxm2009加 5积分， 2经验，加分理由：应助奖励！
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marshalking
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2010/8/20 15:26:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
原文由 marshalking(marshalking) 发表:
谢谢楼上两位，我的理解是如果是测水溶液中乙醇的话，需要用顶空。没水的话就不用吧，对吗？标准中供试品和标准品溶液制备用不到水，没有必要用顶空吧？还请多多指导。

少量的水进入色谱柱，也没有多大的问题

如果顶空不是自动进样的话，就没有必要，直接进样


谢谢指导
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往往外
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2010/8/21 9:34:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 marshalking(marshalking) 发表:
原文由 寒冰(cxm2009) 发表:
我们对乙醇的测试用的就是顶空进样~


你们测的是什么样？是上面药典这个吗？纯乙醇测杂质也用顶空？


不是的。我们测的是乙醇的残留。不是乙醇中杂质。
我觉得用顶空进样最好。
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