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气相色谱（GC）

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主题：【在线讲座第34期】气相色谱的静态顶空技术（已经结束）

浏览0 回复139 电梯直达

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家有田

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2010/8/27 21:17:51 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sjw428(sjw428) 发表:
感觉顶空进样器贵了一些，一般的价格估计都在10几20万的，我们一直计划买一个，就是价格太高，还没有批下来。另外一些仪器厂商生产的顶空进样不能相互匹配。

进口仪器一般都是这个价格，再加上今年的药典有所规定，所以以后顶空的普及率应该会越来越高，进口的顶空你放心，不会存在不匹配的问题，有什么问题你可以直接跟我联系。

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pauline126

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2010/8/28 8:38:26 60楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：怎样判断气液或者气固达到平衡状态呢？

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buhuiwenwen

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2010/8/28 10:16:03 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 caokun2006(caokun2006) 发表:
原文由 buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:
1354www您好，我有以下问题想请教：
请问：我现在用顶空做二氧化硫的检测，现在除了重复性差之外线性也不好，（色谱柱DB-624，检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫）请问我现在应该从哪些方面排查问题呢？

请问你是用顶空自动进样器作样，还是用水浴锅加热注射器取样的方法作样，若是水浴锅加热平衡的话，重现性及线性不太容易做好，手动取样、进样的不确定因素太多，倘若是顶空自动进样器做的话，由于不同厂家的顶空进样器从原理结构上不尽相同，要根据具体情况考虑，诸如，是否有污染、残留，或是气路堵塞，还是仪器相关参数设置问题。

我用的是Agilent的7694顶空自动进样，在我做的过程中得到的结论是重复性不好，线性也差！！！

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buhuiwenwen

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2010/8/28 10:47:07 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 甲由田申(1354www) 发表:
原文由 buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:
1354www您好，我有以下问题想请教：
请问：我现在用顶空做二氧化硫的检测，现在除了重复性差之外线性也不好，（色谱柱DB-624，检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫）请问我现在应该从哪些方面排查问题呢？

请问你确定你的反应是否是完全的，还有你用的是什么型号的顶空，我觉得你还是优化一下你的顶空条件。你可以试试改改顶空参数。方便的话把你的条件告诉我（详细点）。

vial 60℃ ;loop 75℃ ;tr line 90℃
vial eq time 15min ;pressure time 1.00min ;loop fill time 0.20min; inject time 0.10min loop eq time 0.05min;stabilize time 1.00min.
carr press psi 36.8
vial press psi 14.8
我用的是Agilent7694顶空进样器，Agilent6890GC，GC柱温是30℃恒温。
反应用的是1mL196.9mg/L的亚硫酸钠溶液加4mL蒸馏水与6mol/lL的盐酸，应该是反应完全了吧？

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山羊

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2010/8/28 11:40:08 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：文中讲道“无机盐添加效果取决于加入量和分配系数”后面有讲道和盐的种类的关系，那么请问如何选择盐，有何规律吗？

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wdl158160

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2010/8/28 11:45:00 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：一瓶样品是不是只能进样一针，不能做平行针，只能做平行样啊？

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dswzx212

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2010/8/28 12:03:34 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dswzx212(dswzx212) 发表:
1354www您好！我有以下问题想请教
请问：
1. 我用的PE的顶空仪器，检测液体样品的话，一般取样量多少质量或体积？因为对于含有很多有机物的液体来说，即使进几十微升的量也可能出现检测器饱和的问题。

PE的顶空进样采用的是时间进样，准确的进样量不知道是多少，你怕超载的话可以把进样时间设置的短一点，但是PE顶空优势就是基本无残留。

2. 测试固体样品的话，取样量大概是多少克？因为如果取样量差别很大检测结果也会有很大区别。

分析同种样品建议采用同样的样品量，这个前期是需要你自己去摸索实验条件的。

3. 弱弱的问下，EPA 5021 和EPA 8620C 是做VOC的经典参考。请问有没有中文版的或是你们对它们的理解？我的邮箱是
55115382@qq.com

这个问题等我查好后回复你。
4. 希望以后陆续开展动态顶空的相关活动。

你如果有什么问题可以直接给我发站内消息的，随时都可以。当然我们也会适当多增加此类讲座。
5. 谢谢

不客气。1.首先非常感谢你的回答，EPA 5021上面说固体取样要去2g以上的，可能是考虑到重现性和准确性的原因吧，另外PE的顶空可以采用进样时间或者是进样体积两种模式的。不过感觉设置进样体积更舒服。。。
2.比如说检测苯系物的含量，有的是液体样品。有的是固体样品，所以就要配制两套标准曲线，不过前处理省事很多。。。
3.好多东西都在摸索，以后会有很多问题，向你请教。
4.麻烦了。

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avayf

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2010/8/28 14:36:02 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先顶一个，之前说可能要做顶空，不过一直还没做，那刚好先好好学习学习，信息网又刚好有这方面的讲座，太感谢了。

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avayf

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2010/8/28 14:51:22 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：
1. 讲座中提到：选取一个最佳平衡时间和温度，那么这个最佳平衡时间和温度是怎么选取的呢？谢谢！

2.讲座中提到：什么时候需要顶空进样？老师您列举了一些情况。我还没有做过顶空，但这方面的知识我还是听到过一些，不过有两种观点：a，有些人认为能用顶空做样的最好都能用顶空做样，顶空准确，可靠；b，能直接进样的最好能直接进样，顶空一方面麻烦，一方面也不是说特别好。
因为我没有做过，这方面的知识虽知道，但是很少，缺乏这种判断，上面的两种说法，哪种比较正确，或是老师是怎么认为的，希望能得到您的回答。非常感谢！

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