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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】大家一起讨论下,分析硅烷化预处理过的试样,对色谱产生怎样的影响?

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aihuabao
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发表于：2012/10/26 11:47:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们目前样品的测定中，硅烷化预处理用到的很多。采用的是面积归一法，虽然标的物在常量范围，但测定结果一直波动很大。偏差有时超过100%。一直找不到原因，我只能通过的换柱子，和FID 检测器来解决这个问题。希望做过的硅烷化的一起研究讨论一下，谢谢！
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2012/10/26 21:04:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主分析的什么物质？哪一类？是不是硅烷化不完全导致的？
另外什么色谱条件？峰型如何？
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阿宝
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2012/10/26 21:06:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常硅烷化是检测 那些带有活泼氢的物质
主要是为了减小样品极性，改善物质的气化特性
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aihuabao
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2012/10/28 21:52:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中50%以上的苯酚，双酚类30%以上，三酚类约含1%。
样品中物质沸点都很高。
柱温100开始升温，终温300度。
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阿宝
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2012/10/28 22:13:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aihuabao(aihuabao) 发表:
样品中50%以上的苯酚，双酚类30%以上，三酚类约含1%。
样品中物质沸点都很高。
柱温100开始升温，终温300度。

是否含有其他大有活泼氢的组分？ 硅烷化后 峰型如何？
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yifan1117
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2012/10/29 8:19:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个偏差比较大了，有没有比较活波的物质呀。
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aihuabao
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2014/5/18 21:23:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这个帖悬了好久了，我也花了很长时间寻找原因；答案去年就找到了，只是一直没有时间，所以留这么长时间。现在我把相关的一些经验和大家一起分享吧。
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aihuabao
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2014/5/18 21:26:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品硅烷化时，硅烷化试剂一定要过量，硅烷化反应时间要充分；
通过实际经验，常温下硅烷化后的样品，24小时内组成没有明显变化
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aihuabao
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2014/5/18 21:28:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样时最重要 的一条，大家要记住了；注意 分流歧视，这是最要命的一条
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aihuabao
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2014/5/18 21:32:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题查找困扰了我快2年，不过最终还是降住 了它；通过大量的重复试验；通过对比出峰面积，最终推测出分流歧视导致的。
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2014/5/18 21:40:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但对推测的检验，也花费了不少rmb；给气相色谱仪添加了1台自动进样器；
你还别说，效果不是一般的好，3个月内，每天仪器标样反标2次，相对变异系数<0.5%.
基本现在解决这个问题了，现在基本可以判断人工进样时间控制的精度还是不够，这个试样还是只能靠自动进样器。
欢迎大家继续探讨！
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