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主题：【求助】衍生化空白不出峰，但蒸馏水空白出峰

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cjb6812343
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发表于：2010/08/26 23:52:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我在用GCMS测衍生化后的物质，采取的选择离子扫描方式，  现在遇到点问题：即衍生化空白（即不标样，其余过程与标样衍生化过程一样）在目标物处不出峰，但是蒸馏水空白经固相萃取后衍生化会在目标物处出峰，后改用全扫后发现不是我要的物质，无论怎样调节升温程序，那个峰都会出现在和目标物的相同的位置，并且峰很高，按标线算后大约有50ppb以上。好郁闷，不知道怎么办？大家有什么建议呢？谢谢
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2010/8/27 10:31:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您确认那不是SPE柱带进来的杂质？
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戈壁明珠
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2010/8/27 16:33:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的衍生化空白就是试剂空白吧，引入前处理了没有？
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cjb6812343
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2010/8/27 19:40:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，您的衍生化空白就是试剂空白吧，引入前处理了没有？

衍生化空白时和标线一起做的，没有经历过SPE等前处理。
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戈壁明珠
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2010/8/27 20:31:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjb6812343(cjb6812343) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，您的衍生化空白就是试剂空白吧，引入前处理了没有？

衍生化空白时和标线一起做的，没有经历过SPE等前处理。

就是和标样一样进行了一下衍生，没有干扰物，说明试剂是可以的，干扰物可能来自前处理的器皿或者固相萃取柱。逐个排除，器皿好好清洗一下。
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