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主题：【求助】求老化柱子的程序升温方法

浏览0 回复29 电梯直达
芯子
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发表于：2010/08/26 22:50:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：安捷伦7890A-5975C
柱子型号：HP-5MS 30m * 0.25mm * 0.25um
想请问一下大家，你们一般老化老柱子的程序升温是如何设置的？一般老化一次要花多长时间？
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天高海阔
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2010/8/26 23:06:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后，
以10℃/min降至60℃保持2min后
以8℃/min 升至310℃保持15min
以10℃/min降至50℃
仅供参考
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cjf06301
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2010/8/27 0:10:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那十五米的柱子一般怎样老化呢？
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阿宝
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2010/8/27 8:32:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天高海阔(my8206) 发表:
初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后，
以10℃/min降至60℃保持2min后
以8℃/min 升至310℃保持15min
以10℃/min降至50℃
仅供参考

升温过程中，多加几个停留更好
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symmacros
jimzhu
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2010/8/27 8:55:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是安捷伦推荐的老化柱子的方法：

程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次
无论何种方式，载气必须充足
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symmacros
jimzhu
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2010/8/27 8:56:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjf06301(cjf06301) 发表:
那十五米的柱子一般怎样老化呢？


和30m长的柱子的老化程序升温是一样的。
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雾非雾
mcds
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2010/8/27 9:01:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天高海阔(my8206) 发表:
初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后，
以10℃/min降至60℃保持2min后
以8℃/min 升至310℃保持15min
以10℃/min降至50℃
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老化时可以用尽量慢一些的升温速度，这样一般一个老化程序需120-180分钟（高温段至少保持40min）。然后运行2-3次老化程序即可。
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dence
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2010/8/27 9:48:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次听工程师说的比较好的老化柱子的方法：
进样口280度，分流比设为100
起始50度保持5分钟，以每分钟5度升到300度，保持120分钟，总时间175分钟；气体流量1.5~2 左右即可。
他还说要将质谱一段的色谱柱放空，以免污染离子源，但是FID除外。
希望可以用做参考。
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阿宝
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2010/8/27 11:20:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们老化柱子的时候，程序一般都是多阶的，中间会有个停留，这是工程师推荐的方法。
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芯子
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2010/8/27 19:16:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天高海阔(my8206) 发表:
初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后，
以10℃/min降至60℃保持2min后
以8℃/min 升至310℃保持15min
以10℃/min降至50℃
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    感觉时间不是很长哦！
  一般柱子老化后还要有降温程序的吗？我们的好像都是让它直接快速降温，回到初始条件的呢。
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芯子
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2010/8/27 19:18:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 天高海阔(my8206) 发表:
初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后，
以10℃/min降至60℃保持2min后
以8℃/min 升至310℃保持15min
以10℃/min降至50℃
仅供参考

升温过程中，多加几个停留更好

  你的意思是说平衡点稍微多点，还是说单个平衡点保持的时间长一点？
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