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主题：【求助】用气质做过食品中的N-亚硝胺版友帮忙支招！

浏览0 回复11 电梯直达
coffee8
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发表于：2011/09/14 16:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前一段时间做过这个项目，GB/T5009.26-2003的方法
因为当时一直苦于标准品不好买，只是做的N-二乙基亚硝胺，由于标准品不全没有作深入的探究
现在又买到N-二甲基亚硝胺，本想把这两个项目好好做一下
可是今天进了两针标准品，怎么都不出峰了？？
按照标准品带的证书上的条件做的，也不行
不知是怎么回事？
做这个项目的版友比较少吧
所以请做过的版友无论如何驻足看一下，给点信息也好
以前同事也没做过，一点经验也无从搜集，敬请各位能够多提供一些信息
谢谢
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：不忘很久的问题。
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unknown8888
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2011/9/14 16:12:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经做过亚硝胺的混标，这类物质好像一般弱极性柱出峰不好，建议使用超惰性柱走标样摸索下。
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coffee8
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2011/9/14 16:23:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上提醒！现在用的是hp-5ms柱 看到几个文献中都是用的这个柱子
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coffee8
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2011/9/14 16:24:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T5009.26-2003中用的是相当于聚乙二醇的极性柱
以前用的innowax柱N-二乙基亚硝胺还是出峰的
不知道标准品的稳定性怎么样，会不会分解了？
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2011/9/14 17:09:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS／SIM检测

这个资料应该不错，大家一起研究一下吧！
附件：
乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS／SIM检测.pdf
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2011/9/14 17:09:29 Last edit by coffee8
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2011/9/15 16:50:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Accu有2000ppm的亚硝胺混标，你可以买来打打看。
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yinapple
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2011/9/15 17:03:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天有收获了！
scan就是跑不出峰，或者峰很小
用sim就好了
多谢各位的关注
希望大家能继续提供线索
谢谢
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coffee8
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2011/9/16 23:50:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中只是要求分别用74 和102 分别监测N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺
不知道如何排除干扰呢
还要考保留时间去定性吗？
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七宝
vargas1983
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2011/9/17 9:44:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试过用DB-1MS的色谱柱？
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amy78
v2659786
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2012/12/15 18:01:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用的是多大浓度的二甲基亚硝胺，我也测这个不出峰sim也不行
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ruan651209
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2013/5/24 21:14:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期又搜了下文献，内云：

气质做N-亚硝胺，LRMS_EI方法与以下三种方法存在不一致，明显偏高

而HRMS_PCI,HRMS_EI与LRMS_PCI无差异。

有某仪器公司推荐LRMS_EI解决方案的，请操作者思之。
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