主题:【求助】关于短链氯化石蜡的定性定量分析讨论

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lanshunjie
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个人感觉比较难测,我用的50ppm标准品,用agilent7890A-5975C HP-5 的柱子,用SCAN模式,出了五指峰,但是灵敏度好底,想测更低浓度的但测不出来,想用sim模式提高灵敏度,但又找不到合适的特征离子,试过89,行是行,就是质量数太小,干扰太大,又没有标准质谱图,郁闷……
    有做过的,大家讨论讨论,分享分享,GC这块就没什么问题,主要是MS,我想做sim,但找不到合适的特征离子,大家有好的建议吗?老板逼着搞方法开发啊,希望有做的朋友分享一下,谢谢了!
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戈壁明珠
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楼主,您研究的物质分子式是什么?可以参考一下质谱解析看看可能发生那些断裂,产生什么离子。
戈壁明珠
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原文由 lanshunjie 发表:
个人感觉比较难测,我用的50ppm标准品,用agilent7890A-5975C HP-5 的柱子,用SCAN模式,出了五指峰,但是灵敏度好底,想测更低浓度的但测不出来,想用sim模式提高灵敏度,但又找不到合适的特征离子,试过89,行是行,就是质量数太小,干扰太大,又没有标准质谱图,郁闷……
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楼主,做气质分析应该用相应的MS柱。您使用的是HP-5,流失会大一些,干扰也较多。
lanshunjie
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原文由 zongguitang 发表:
原文由 lanshunjie 发表:
个人感觉比较难测,我用的50ppm标准品,用agilent7890A-5975C HP-5 的柱子,用SCAN模式,出了五指峰,但是灵敏度好底,想测更低浓度的但测不出来,想用sim模式提高灵敏度,但又找不到合适的特征离子,试过89,行是行,就是质量数太小,干扰太大,又没有标准质谱图,郁闷……
    有做过的,大家讨论讨论,分享分享,GC这块就没什么问题,主要是MS,我想做sim,但找不到合适的特征离子,大家有好的建议吗?老板逼着搞方法开发啊,希望有做的朋友分享一下,谢谢了!

楼主,做气质分析应该用相应的MS柱。您使用的是HP-5,流失会大一些,干扰也较多。

我们一直用的HP-5MS 柱啊 30*0.25*0.25 的。
lanshunjie
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原文由 zongguitang 发表:
楼主,您研究的物质分子式是什么?可以参考一下质谱解析看看可能发生那些断裂,产生什么离子。

C10-13 短链氯化石蜡,不知道分子式啊 也不知道碎片离子
chemicallab
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horsemsl
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我现在也在做这个工作,灵敏度特别的低,我查看了很多国外文献,几乎要用EI源做,而我实验室的是CI源,我们可以一起讨论讨论如何做.
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Last edit by dickwang2008
xiaodaowudi
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原文由 horsemsl 发表:
我现在也在做这个工作,灵敏度特别的低,我查看了很多国外文献,几乎要用EI源做,而我实验室的是CI源,我们可以一起讨论讨论如何做.


我们也用CI。 但定性不知道到底用哪些参数啊。。有点困难。。。。。。你们有什么消息了么?
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Last edit by dickwang2008
ruan651209
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用CI法,分子量信息就提供了,氯同位素信息也提供了氯的原子数量。

就算只单纯考虑分子量,依分子量也可以计算出C,H,Cl各自的原子数。

这已经足够定性了。

定量有些难。


本人查阅的国外方法基本是NCI,而坛上多有弟兄推荐EI-SIM,用89质量数,纳闷中。。。。??
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Last edit by ruan651209
chenjq002
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原文由 lanshunjie(lanshunjie) 发表:
个人感觉比较难测,我用的50ppm标准品,用agilent7890A-5975C HP-5 的柱子,用SCAN模式,出了五指峰,但是灵敏度好底,想测更低浓度的但测不出来,想用sim模式提高灵敏度,但又找不到合适的特征离子,试过89,行是行,就是质量数太小,干扰太大,又没有标准质谱图,郁闷……
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作为含氯化合物,楼主是否有进行GC-ECD进行测试??有没有走相应的标准品?
ruan651209
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ECD只能做为SCCP的筛选方法

因为C10-13与C14以上的氯化石蜡因氯原子数不同,保留时间重叠。

如果做SCCP,必须同时进MCCP与LCCP标品,并依照略有差异的保留时间做半定性评判。

另外:SCCP,不同标品(即不同氯含量),保留时间差别也甚大。

定量的话
首选:碳骨架法(隔壁实验室在制标),
其次NCI法,
再次ECD,
最末EI法
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