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主题：【求助】安捷伦的GC7890MS5975调谐怎么这样了？

浏览0 回复18 电梯直达
e_boyian
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发表于：2012/12/27 20:03:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天下班时调谐了一下，

前管压力56.6，EM电压1812，130个峰，丰度436160  空气/水检查：H2O 20.50% N2 117.48% O2 34.48% CO2 2.25% N2/H2O 572.99%，

我估摸着今天就可以做了，于是就开了一个通宵，今儿早上一来就调谐，于是...

前管压力62.6，EM电压2247，747个峰，丰度8388096  空气/水检查：H2O 20.45% N2 1376.29% O2 1376.29% CO2 79.80% N2/H2O 6728.99%

怎么会这样啊，我没有更换气瓶，我是前天下班开的，到昨天下班都正常，看着都快要满足要求了，今天早上就出这样的问题，实在是没有搞懂，我觉得应该没有漏气吧，因为前管压力还是很低的，再说N2 1376.29% O2 1376.29%，这两个一模一样也太邪门了吧。。。我是新手，这台仪器用了三年了才到我手上，有很多不懂的啊，希望各位老师告诉我这有可能是哪个地方出了问题。。谢谢了。。。

对了，每次开机之前我都有检查隔垫，衬管，进样口，连接口的柱子我也会回松一点再重新紧一下才开机，我总觉得这不像漏气吧。。。
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steven
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2012/12/27 20:28:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主69、219和502的峰型正常吗？开机前，离子源有动过吗？
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2012/12/27 20:42:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
楼主69、219和502的峰型正常吗？开机前，离子源有动过吗？


69、219和502的峰型还算平滑对称吧，

质量数69.00 Ab 631115 PW 0.60，质量数219.00 Ab 781427 PW 0.61，质量数502.00 Ab 92288 PW 0.59.这个我不懂是什么，还有相对丰度219.00的是124.72,502.00的是15.16.

之前那个歌调谐报告，就是昨天下午的那个的质量数69.00 Ab 388169 PW 0.60，质量数219.00 Ab 388068 PW 0.60，质量数502.00 Ab 41763 PW 0.61.，相对丰度219.00的是99.66,502.00的是10.82.

谢谢你了。。。
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e_boyian
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2012/12/27 20:44:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源没有动的，离子源230度，四级杆150度就这样设置好了就没动了。。
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symmacros
jimzhu
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2012/12/27 20:46:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前管压力还是很低并不代表漏气不漏气。N2和O2太高了，有大漏气，仔细检查毛细管的MS接口处是否漏气，以及进样口接头，侧板等。
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2012/12/27 20:55:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 e_boyian(e_boyian) 发表:

离子源没有动的，离子源230度，四级杆150度就这样设置好了就没动了。。


峰型正常，离子源又没动过，基本可以排除硬件问题，还是检查一下那里漏气吧。
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e_boyian
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2012/12/27 20:57:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
前管压力还是很低并不代表漏气不漏气。N2和O2太高了，有大漏气，仔细检查毛细管的MS接口处是否漏气，以及进样口接头，侧板等。


恩，谢谢，我会检查的，但是我想如果是GC里面漏气的话N2和O2应该会呈现出和空气近似的氮氧比例吧，如果是外部管路的漏气N2应该会比较高，O2比较小，毕竟有分子筛嘛。可是N2和O2不仅高还高的一样，这就很诡异了。。。
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e_boyian
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2012/12/27 20:59:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 e_boyian(e_boyian) 发表:

离子源没有动的，离子源230度，四级杆150度就这样设置好了就没动了。。


峰型正常，离子源又没动过，基本可以排除硬件问题，还是检查一下那里漏气吧。


但愿如此，要是离子源坏了要换，领导非骂死我。。。我现在已经关机了，元旦以后再开开试下。。。谢谢你了。。。
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花开见我
cai008
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2012/12/28 9:00:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是漏气啦。元旦之后开机前，先检查一下容易漏气的部位。
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symmacros
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2012/12/28 9:43:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 e_boyian(e_boyian) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
前管压力还是很低并不代表漏气不漏气。N2和O2太高了，有大漏气，仔细检查毛细管的MS接口处是否漏气，以及进样口接头，侧板等。


恩，谢谢，我会检查的，但是我想如果是GC里面漏气的话N2和O2应该会呈现出和空气近似的氮氧比例吧，如果是外部管路的漏气N2应该会比较高，O2比较小，毕竟有分子筛嘛。可是N2和O2不仅高还高的一样，这就很诡异了。。。


GC（重点）或其它地方漏气，氮氧比接近4:1。如果单纯分子筛是不能除去氧的。
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千层峰
jxyan
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2012/12/28 10:25:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来你的仪器氮氧比为117.48%：34.48% ，这比例是差不多4:1了，但过夜后，氮氧强度一样，应该是进样口端或MS接口的地方大漏气。会不会之前拧得太紧了，检查看看有没把石墨垫片或柱子压碎了。
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