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主题：【求助】羟乙基纤维素按EP做环氧乙烷关于分离度的问题

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bwj202

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发表于：2012/12/27 19:30:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测，其中有个SYSREM测试，要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5，用的是HP-1（30*0.25*1），顶空进样，顶空85度平衡45MIN，流速是1ML/MIN，柱温是50度保持5MIN，然后每20度升到180度保持5MIN，进样口温度150，检测器是240度，现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了，都在2.5MIN出峰，环氧乙烷配置是用PEG200稀释，最后一步再用水稀释，请问在哪个方面改动，会对分离度有提高，柱子的使用是否得当，以前是用HP-5（30*0.53*1）.

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2012/12/28 14:41:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环氧乙烷跟乙醛分离度要3.5？！我做了个，过1.3就行了，不过我做的分离度有2以上，不到3。要不把温度提到70度，10度每分钟到180度。

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yilan629

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2013/1/5 14:04:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 csc_0769(csc_0769) 发表:
环氧乙烷跟乙醛分离度要3.5？！我做了个，过1.3就行了，不过我做的分离度有2以上，不到3。要不把温度提到70度，10度每分钟到180度。

俺有个问题，楼上的问题是在柱温50，这么低的情况下，两个峰还重合了，如果升高到70，可能分开吗？好像跟升温程序没有多大关系。能不能详细给楼上介绍一下条件。

俺觉得在柱温很低的时候，低沸点溶剂不能达到有效分离时，只能是换柱子。

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2013/1/8 11:13:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
原文由 csc_0769(csc_0769) 发表:
环氧乙烷跟乙醛分离度要3.5？！我做了个，过1.3就行了，不过我做的分离度有2以上，不到3。要不把温度提到70度，10度每分钟到180度。

俺有个问题，楼上的问题是在柱温50，这么低的情况下，两个峰还重合了，如果升高到70，可能分开吗？好像跟升温程序没有多大关系。能不能详细给楼上介绍一下条件。

俺觉得在柱温很低的时候，低沸点溶剂不能达到有效分离时，只能是换柱子。

我用的柱子是CP SIl 8 CB，50m*0.32mm*5.0um，其实就是跟USP一样的。

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