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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱测定醇类方法

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sybo

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发表于：2009/04/11 10:53:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚开始做气相色谱，目前一头雾水，使用的是国产的仪器，测定有机溶剂中醇类、苯类的含量，使用的是内标法计算，但是最终结果是含量确不正确，例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g，或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%，想请教一下关于好的计算方法，一定要用内标吗？

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2009/4/11 11:13:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对气相来说，内标比外标更常用，不受进样量影响，结果准确，关键是内标物不好选，你都测的什么物质？选的什么内标？什么色谱条件？

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KEN

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2009/4/11 11:13:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sybo 发表:
刚刚开始做气相色谱，目前一头雾水，使用的是国产的仪器，测定有机溶剂中醇类、苯类的含量，使用的是内标法计算，但是最终结果是含量确不正确，例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g，或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%，想请教一下关于好的计算方法，一定要用内标吗？

用外标法定量也可以啊！
你用的是什么色谱柱？分析条件怎样？
怎么可能会出现你所说的这种情况呢！你的做法肯定有问题，要不就是标样不准确。

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symmacros

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2009/4/11 13:05:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sybo 发表:
刚刚开始做气相色谱，目前一头雾水，使用的是国产的仪器，测定有机溶剂中醇类、苯类的含量，使用的是内标法计算，但是最终结果是含量确不正确，例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g，或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%，想请教一下关于好的计算方法，一定要用内标吗？

内标要正确，校正因子（F）测量准确，计算要对。
准确称取待测的组分和内标质量数（M）（一般在溶剂中），进样测得峰面积（A)。计算校正因子.例如：

F（醇1）=A（内标）*M（醇1）/M（内标）/A（醇1）

称取m克的内标加入到n克待测有机溶剂中，测得峰面积。计算醇1的含量：

醇1的含量（%)=[A（醇1）/A（内标）] * F（醇1) * （m /n）* 100

内标法也有一定的误差。假如把所有组分都测出来加在一起，应接近100%，可能略大于或小于100%。但200%的差别是不会的。

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fl0903

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2009/4/11 13:24:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzzdgx 发表:
原文由 sybo 发表:
刚刚开始做气相色谱，目前一头雾水，使用的是国产的仪器，测定有机溶剂中醇类、苯类的含量，使用的是内标法计算，但是最终结果是含量确不正确，例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g，或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%，想请教一下关于好的计算方法，一定要用内标吗？

用外标法定量也可以啊！
你用的是什么色谱柱？分析条件怎样？
怎么可能会出现你所说的这种情况呢！你的做法肯定有问题，要不就是标样不准确。

同意你的说法。我们一直是用外标法测定的。都没有问题，只要你能保证你的仪器稳定，测定方法正确，仪器条件成熟，那就不会对结果有影响了。