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气相色谱（GC）

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主题：【分享】各种气相色谱仪的操作规程【很全哦】

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发表于：2012/05/13 17:25:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/205704.shtml

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GC9790气相色谱仪操作规程（一）
1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。8.待基线稳定后开始分析测试工作。9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。

SP1000气相色谱仪操作规程
1仪器组成1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。
1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。
2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
2.4.1进入“设定方法”设置采集时间，设置采样通道为A通道，进入“数据采集”，点击“开始采样”。2.4.2用微量注射器取样，注入样品，立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮，即开始动记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机面板上“Start”钮，促发程序升温，此时运行指示灯亮）。采样结束弹出存储谱图对话框，命名保存色谱图。2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑，并保存处理结果。2.4.4打开“打印”菜单下，点击“打印”，即打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温，在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设置柱温30℃，进样器40℃，检测器40℃。等温度降到设定值后，关闭主机电源。3.3关闭载气，填写使用记录。

Agilent4890D气相色谱仪操作规程
1仪器组成1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）1.3计算机及Cerity色谱工作站2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于检测器口2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上点火钮数秒钟即可。按singal键可观察到主机显示屏有信号显示。2.4打开电脑，双击Cerity图标进入色谱工作站。2.5进入“方法”菜单设置柱温、进样器温度、检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等，并保存方法名。2.6进入“样品”菜单,填写样品名称，选择上述保存的方法，点击注册。进入“仪器”菜单下“工作列表”，点击开始。2.7待信号稳定后，主机屏显示“waitingforstart”，即当红色“NotReady”指示灯熄灭后，表明各加热单元均已到设定值，此时用微量进样器吸取供试品溶液进样，按主机上Start键即开始采集数据。2.8打开“重新处理”进行编辑积分参数。设置积分区域等，积分完毕后可打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温，按主机上OVEN键设置柱温30℃，按Enter确认，INJ键设成40℃，DETA设定40℃。等降到所设温度后，关闭主机电源。3.3关闭载气，填写使用记录。

HP-5890A气相色谱仪操作规程
一、开机
1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa
2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出PassedSelftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。
3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。
4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT018Time0纸速：一般设CHTSP0.2~0.3
二、测试条件的设定：
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。
1、柱温60~80℃恒温5min升温速率10~15℃/min最终温度200℃
进口温度200℃检测温度220℃
2、柱温100~160℃速率不变最终温度230℃
进样口温度250℃检测器温度250℃
3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃
升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃
以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。
一般测试化合物有两种测试方法：
①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2~0.4μl
②大口径毛细管法不分流：
无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)
我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17
每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。
三、注意事项：
1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。
2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢

GC-9790气相色谱仪操作规程（二）
一．气源（CT-1三气发生器）
（1）每次开机前，首先打开空气开关，观察空气及氮气压力变化。
（2）当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后，再打开氮气开关及空气开关，观察三个表压的数值变化。
（3）氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后，仪器稳定20-30min后即可供气。
二．FID氢火焰检测分析
（1）首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀，调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。（如果作填充柱分析时，载气压力表调至0.3mpa，稳流阀I调至3圈，如作毛细柱分析时，载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。）
（2）待载气流量调节好后，色谱仪开机和加热，通过自检后，在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。（填充柱分析时，设定柱箱、检测器、注样器温度；毛细柱分析时，设定柱箱、检测器、辅助I温度。）
（3）观察温度变化情况，待各区温度稳定，仪器面板准备灯亮后，打开空气开关和氢气开关，调节到所需流量，点火。
（4）仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。
（5）当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。
（6）分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下，关机再关气。（载气开关不必关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。）

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2012/5/13 17:26:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SP2100气相色谱仪操作规程
1仪器组成1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID），热导检测器（TCD）。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口，如使用热导检测器，必须同时装两根色谱柱。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定所选用的检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态/设定”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。2.4.1进入“设定方法”设置采集时间，设置采样通道（FID检测器选A通道，TCD检测器选B通道），进入“数据采集”，点击“开始采样”。2.4.2用微量注射器取样，注入样品，立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮，即开始动记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机面板上“Start”钮，促发程序升温）。采样结束弹出存储谱图对话框，命名保存色谱图。2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑，并保存处理结果。2.4.4打开“打印”菜单下，点击“打印”，即打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温，在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面，设置柱温30℃，进样器40℃，检测器40℃。等温度降到设定值后，关闭主机电源。3.3关闭载气，填写使用记录。

GC-920色谱操作规程
一、打开载气（氩气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间；二、观察恒流阀压力稳定后，打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮，将电流设定为60，电流过载时按清除键，热机30分钟；三、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面，进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间，待基线平稳后方可进行样品分析；四、极性1分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----1----输入按钮，观察极性1的工作指示灯（红色）；2、将极性1的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析；3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内，保存谱图至相应位置。五、极性2分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----2----输入按钮，观察极性2的工作指示灯（黄色）；2、将极性2的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析；3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内），保存谱图至相应位置。六、数据输出：按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。七、关机1、将电流设为0依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键，；2、关闭加热按钮及主机电源；3、最后关闭载气钢瓶气阀；4、退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。
注意事项：1、开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则；2、关机应先关电源加热，后关气；3、样品分析前应保证标气极性1与极性2的分析数据之和在97%~103%之间方可对试样进行分析。4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析，以免焦炉煤气的杂质污染色谱柱而影响高炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。6、禁止擅自更改操作条件及参数（如：温度、流量、压力、时间等）。

Agilent6890气相色谱仪操作规程
(一)、开机:1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。2、打开计算机，进入WindowsWindowsXP画面。3、打开6890NGC电源开关。
4、待仪器自检完毕，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图：5、从“View”菜单中选择“Methodandruncontrol”画面，单击“Showtoptoolbar”，“Showstatustoolbar”，“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。(二)、关机:1、实验结束后，调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oventemp，Inlettemp，Dettemp）,关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）;2、待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序;3、用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;4、关GC电源，最后关载气。

GC9800TT型气相色谱仪操作步骤
1．接通载气（N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa），观察正前又上方表1（为通过外面5A分子筛色谱柱的载气）和表2（为通过里面TDX01色谱柱的载气）的示值是否为0.06MPa.(为保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移，99.999%载气亦须净化：两头变色分子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除O2，黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。)2．观察载气出气口（与表1、表2相对应的后面板处）是否有载气流过（正常使用此步可略，但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察，有气时方可开启主机（开关在右后下方）3．设置实验参数①柱温在“MONITOR”监控状态下，按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设50℃）→按“输入”，显示“MONITOR”，数据输入存储器，返回监控状态.②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设120℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态③检测器按“检1（外面5A分子筛的）”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设110℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态.④按“运行”→灯全部亮（不用的灯按一下如检2-里面TDX01色谱柱的，即灭掉），即可观察到各系统的实际温度值.4.待温度稳定后（按“显示”可观察实际温度），打开恒流源电流开关、设置桥电流（N2作载气为70mA，H2作载气为100mA，每档为15mA）；讯号衰减设为“2”[5A分子筛（外面，“反向+-”钮按进去），TDX01(里面，“反向+-”钮按出来)]5.进样①双击“CPMC色谱工作站”（开关在后面）→点击“采样”图标（下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF）,选归一法．（选“外标法”→ID表→若进样为标样，则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表，调出确认后→按重分析“?”）②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时③点击参数设置：峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min.6.关机按TCD恒流源开关（正前面右下里侧）→按“输入”→按“退出”，待TCD检测器温度降到70℃以下，关主机和载气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外界空气中的O2返进色谱柱和检测器系统。

GC9800FF型气相色谱仪操作步骤
1.通载气和空气①通载气（N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa）：做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱)，旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min（0.03Mpa）；做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），打开转化炉（不用时要关死—向右）旋动左正前方载气流量调节2至30ml/min（0.03Mpa）。②通空气做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱)，旋动空气流量调节阀（左上方盖内）“Air调节1”至300ml/min；做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），旋动空气流量调节阀“Air调节2”至300ml/min。为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移，99.999%载气亦须净化：两头变色分子筛除H2O,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。2.设置实验参数按下色谱仪总电源开关（正面右下方）①柱温在“MONITOR”监控状态下，按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2设100℃，用转化炉时设为90℃）→按“输入”，显示“MONITOR”，数据输入存储器，返回监控状态②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分离设130℃，用转化炉时设为370℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态③检测器按“氢焰”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值)，输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设130℃，用转化炉时设为120℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态④按“运行”→灯全部亮（不用的灯按一下如“热导”即灭掉）并显示各系统的实际温度值。3.设置FID灵敏度①调增益按“增益FID”，显示“D2-S*”,*为上次操作设定值→按“3”，显示“D2-S3”,选择109高阻→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态。②调衰减按“衰减FID”，显示“D1-AT**”,*→按“2”，显示“D1-AT02”,设置衰减2-2→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态。③信号基线调零按“调零+”，基线向右移，按“调零-”，基线向左移，同时按下调零+”、“调零-”基线自动调到零点附近。4.点火做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱)，旋动H2流量调节阀（左上方盖内）“H2调节1”至80ml/min（0.08MPa）;做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），旋动H2流量调节阀“H2调节2”至80ml/min（0.08MPa）→用电子点火枪在FID检测器上面排出口处点火→再将H2流量由0.08Mpa调到0.02MPa即20ml/min（用转化炉时调至0.045MPa）。（若信号是负的：输入→6→功能→将1改成0即可）5.进样①双击“CPMC色谱工作站”（开关在后面）→点击“采样”图标（下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF）,选归一法．（选“外标法”→ID表→若进样为标样，则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表，调出确认后→按重分析“?”）②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时③点击参数设置：峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min.④待峰出完后，点击“采样结束”。6.关机①用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析时，旋动H2流量调节阀（左上方盖内）“H2调节1”至0.00MPa）→按“输入”→按“退出”，待检测器温度降到70℃以下，关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。②用左边的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋动H2流量调节阀（左上方盖内）“H2调节1”至0.00MPa）→按“输入”→按“退出”，待“汽化室”（转化炉）温度降到100℃以下，关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。应用领域：　　气相色谱法是一种重要的分离分析技术。它具有分析速度快，样品用量少，灵敏度高和应用范围广等特点。凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和固体，一般均可以采用气相色谱法。主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的气体和沸点在450℃以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。样品分析。

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