前两天正在使用的岛津GC-14C
气相出现波浪形噪音,无法进行测定溶剂残留。此前正常使用,检验员在测定溶残是,没能发现在没有载气情况下进行测样,发现不出峰,最后发现没有载气,紧急情况下关机。更换一瓶氮气后就出现波浪形噪音,只是整个机子崩溃。在这种情况下进行逐步排除:1.出现波浪形,首先感觉是那漏气,出现这种脉冲是图形,经检漏后发现无漏点。2.考虑是进样口、毛细柱、检测器、顶空进样的传输线污染,对几个部位进行高温老化后,情况依然没有接解决3.更换顶空传输线、清洁进样口、更换FID喷嘴、清洁检测器及收集极、更换另外一根毛细柱,以上逐步排除,问题依然没有能解决。4.断开毛细柱于检测器的连接,拥堵头将检测器下端封死,点火后发现噪音明显下降恢复正常。从这在判断检测器应该没有问题。5.最后实在没有招了,拆了所有的载气管路,用溶剂进行了清洗,晾干后装上,仍然没有解决实质问题。6.发现脱氧管几乎失效,更换新的,无济于事。但是发现在开载气的瞬间脱氧管污染比较严重,最终在更换了几个厂家的高纯氮之后,基线终于达到正常水平,此前的所有功夫几乎全部浪费,被一个氮气整成这样,我晕啊。
说明:所使用的氮气一直没有出现过问题,但是这次真栽了。从这看,简单的事情复杂化了。还好学了些东西,还望对大家有所帮助。