主题:【求助】环氧乙烷和乙醛的分离度问题

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bwj202
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今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*0.25),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高。
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阿宝
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如果50度恒温 都 完全重叠的话 不换柱子 恐怕 是分不开了
可能 只能换柱子了
bwj202
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果50度恒温 都 完全重叠的话 不换柱子 恐怕 是分不开了
可能 只能换柱子了


现在有个发现是从出峰到结束,花了0.6MIN的时间 我进了一个单个环氧乙烷也一样(不加乙醛),我们公司是用WATERS软件来控制安捷伦的气相,以前用安捷伦的软件时从来没有发现过出个环氧乙烷要花大于0.2MIN的 是不是在顶空设置参数有出路?
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2012/12/27 21:55:47 Last edit by bwj202
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如果50度恒温 都 完全重叠的话 不换柱子 恐怕 是分不开了
可能 只能换柱子了


现在有个发现是从出峰到结束,花了0.6MIN的时间 我进了一个单个环氧乙烷也一样(不加乙醛),我们公司是用WATERS软件来控制安捷伦的气相,以前用安捷伦的软件时从来没有发现过出个环氧乙烷要花大于0.2MIN的 是不是在顶空设置参数有出路?


可能你方法文件中的线速变小了吧
阿宝
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如果50度恒温 都 完全重叠的话 不换柱子 恐怕 是分不开了
可能 只能换柱子了


现在有个发现是从出峰到结束,花了0.6MIN的时间 我进了一个单个环氧乙烷也一样(不加乙醛),我们公司是用WATERS软件来控制安捷伦的气相,以前用安捷伦的软件时从来没有发现过出个环氧乙烷要花大于0.2MIN的 是不是在顶空设置参数有出路?


用安捷伦和沃特斯的 软件控制  目标峰的保留时间 一致不?
阿du
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如果柱子没有问题(比如型号不匹配、柱效差等),分离度主要受柱温的影响(可降到40或更低试试),流速也有影响但相对较小。
阿宝
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其实对分离度影响最大的因素是 选择性因子,即柱子固定液。其次是容量因子,最后是柱效
如果重合的非常好,不换柱子恐怕是很难解决的了
bwj202
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柱子HP1 30*0.25*0.25换HP1  30*0.32*1 ,发现有点分离度了,不过还不是很理想,可是我有点郁闷了,不是孔径变小,分离度越好吗,是不是原来的柱子填料只有0.25,现在是1,所以分离度有起色了。
安平
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yangchengh
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如果只是连在一起分不开,那有可能是载气流速不稳或柱温不合适,如果是完全重叠,那柱子不适合于样品的可能性较大
Aimer飞飞
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推荐用GASPRO的色谱柱,亲测有效,是可以完全分开乙醛和环氧乙烷的。
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