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主题：【已应助】关于氨氮和亚硝酸盐氮的检测问题。

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醉卧琵琶
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发表于：2011/09/14 15:36:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        对于氨氮和亚硝酸盐氮的检测，我们一直都是按国标的方法做的，昨天去买配纳氏试剂---碘化汞，100克装的要380元，觉得太贵了。
      我想25ml的水样，加 0.5ml酒石酸 和 0.5ml纳氏 来做。（国标是水样50ml，加入1ml酒石酸和1mll纳氏）
      同样，做亚硝酸盐氮也是用25ml水样，加入试剂的份量也是国标的一半。

      我的问题是：检测结果是不是一样的？如果是一样的，那我就会节约一点试剂了。
推荐答案：水源守护者回复于2011/09/15
这种做法对于非低浓度样品是允许的，一般这样做和国标差异不会非常大。但是对于接近检出限的样品浓度其偏差就会变大。
另外指出一点，对于从50ml缩减到25ml,其取样的相对偏差不会变化太大，而如果进一步缩小，比如就用5ml做，其取样的不确定度就会变大了，主要体现在取样的代表性上。从取样的量的不确定度上看，其变化值一般可以忽略。此时我们一般采用一些特殊处理方法
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2011/9/14 17:05:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主要考虑与标准系列同步，而不是样品与试剂的量减，往往方法中试剂都是过量的，只要标准效果理想，试剂的加入量影响较少（当然不是绝对的）。
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醉卧琵琶
jun_ying
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2011/9/15 10:02:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
楼主要考虑与标准系列同步，而不是样品与试剂的量减，往往方法中试剂都是过量的，只要标准效果理想，试剂的加入量影响较少（当然不是绝对的）。


谢谢！
我大概明白你的意思了，你是说：如果我做曲线时是用25ml做的，那么检测时用25ml水样测定，这样就是一致，没有问题了？是这样理解吗？
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yinyunxia2008
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2011/9/15 10:51:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的，你可以做一个回收试试看，或者把两个做对比，如果条件允许还可以做盲样
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水源守护者
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2011/9/15 11:13:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种做法对于非低浓度样品是允许的，一般这样做和国标差异不会非常大。但是对于接近检出限的样品浓度其偏差就会变大。
另外指出一点，对于从50ml缩减到25ml,其取样的相对偏差不会变化太大，而如果进一步缩小，比如就用5ml做，其取样的不确定度就会变大了，主要体现在取样的代表性上。从取样的量的不确定度上看，其变化值一般可以忽略。此时我们一般采用一些特殊处理方法
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水源守护者
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2011/9/15 11:13:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于做盲样，缩量做绝对没问题。我现在TP的方法就是缩5倍左右做的。
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醉卧琵琶
jun_ying
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2011/9/15 14:08:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
这种做法对于非低浓度样品是允许的，一般这样做和国标差异不会非常大。但是对于接近检出限的样品浓度其偏差就会变大。
另外指出一点，对于从50ml缩减到25ml,其取样的相对偏差不会变化太大，而如果进一步缩小，比如就用5ml做，其取样的不确定度就会变大了，主要体现在取样的代表性上。从取样的量的不确定度上看，其变化值一般可以忽略。此时我们一般采用一些特殊处理方法


谢谢指导！
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