主题:【求助】新手求助,火焰测肌肉中的锰,结果竟然为负值

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獸醫Mr.Nie
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请教各位老师,火焰法测肌肉中的锰,结果竟然为负值。我把具体操作过程大概说明一下,请各位老师帮着分析

前处理:称取2-3克肌肉样品马弗炉中灰化完全。移液管加入5毫升1:1盐酸(优级纯,水为超纯水),无损失转移到10ml容量瓶中,超纯水定容。

上机,方法条件是按厂家推荐的条件,标准曲线还不错,相关系数9994. 6个梯度的浓度,0.3ug/ml、0.6ug/ml、0.9ug/ml、1.2ug/ml、1.5ug/ml、1.8ug/ml做的标准曲线

但最后检测出来的结果竟然为负值。

请各位专家学者帮我分析一下是什么原因,谢谢,我是新手,好多东西不懂。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉2积分, 2经验,加分理由:鼓励
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肌肉中的锰太低了吧,火焰测不出来,需要加大称量样
lotuslau
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ldgfive
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xuzhiyou
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你的空白怎么样?是不是因为你的空白中的含量大于样品中的含量。也可以将你的第一梯度的浓度由0.3ppm放至更低!
fengxueyixiao
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建议再配制空白,称样量加大到10克左右,第一梯度的浓度改为0.1ppm,试试看。
wmj31
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空白的吸光度多少?你样品中的锰含量都小于1.5ppm了,想准确的测定,个人认为需要用石墨炉来测了。
秋月芙蓉
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肌肉中锰的测定,貌似还没有石墨炉法
不过做为分析含量范围,可以试试
獸醫Mr.Nie
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有没有可能是你的空白污染了?

空白直接用的超纯水,我也搞不懂可不可以这样
獸醫Mr.Nie
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
建议再配制空白,称样量加大到10克左右,第一梯度的浓度改为0.1ppm,试试看。


请问这位老师:空白配制,是不是把5ml 1比1 的盐酸定容到10ml?
我是新手,啥都不懂
秋月芙蓉
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原文由 滄海無涯(niehao) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有没有可能是你的空白污染了?

空白直接用的超纯水,我也搞不懂可不可以这样

一般配标的空白是稀硝酸或稀盐酸,如1-2%
ldgfive的意思是,你的酸或水是否污染?
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