主题:【原创】瓦里安石墨炉测铜体会

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jiaoqingbo
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今天在测水样铜的时候,曲线的吸光度总是很低,30ppb只有0.04的吸光度,瓦里安仪器上注明是30ppb,0.2A。测量条件是327nm 53%增益,4mA电流,0.5nm狭缝,升温步骤按仪器默认。
  换了3个标液没有改进的效果;用热进样也不行,反而吸光度减半;调整进样也没用最后实在不行了,决定换石墨管。换下的石墨管几乎报废,我心想应该是这个原因了,于是重做曲线,中间去办其他事,回来见到依然曲线很低。心想见了鬼了,2个月前用这个做的曲线正常,怎么今天就不行了呢?
仔细观察原子化过程,当到灰化的时候,听到“兹”的一声,看见一缕白烟——暴沸了。 原因找到了,由于暴沸带走了部分待测元素,所以吸光度上不去。2个月前这个推荐升温过程能用,估计是因为进样针没把样全打进去,所以能干燥完全。
  解决方案:1、调整进样针至最佳位置。
            2、延长干燥时间。
  再测,铜吸光度恢复正常。这一点点的不注意害我花了1天的时间寻找原因。值得注意的是,瓦里安推荐的升温过程并不一定是最佳的,应该根据样品成分,具体设置,多注意观察监控视频里的变化。
  说了一大堆罗嗦呵呵,不要骂我哦!
该帖子作者被版主 chemistryren5积分, 2经验,加分理由:鼓励总结经验
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你这个心得再好好写写可以用来参加原创大赛多好啊
chemistryren
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楼住的经验很好,但写得有点马虎了。建议好好整理下,参加原创大赛吧。
djp1980
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原文由 jiaoqingbo 发表:
今天在测水样铜的时候,曲线的吸光度总是很低,30ppb只有0.04的吸光度,瓦里安仪器上注明是30ppb,0.2A。测量条件是327nm 53%增益,4mA电流,0.5nm狭缝,升温步骤按仪器默认。
  换了3个标液没有改进的效果;用热进样也不行,反而吸光度减半;调整进样也没用最后实在不行了,决定换石墨管。换下的石墨管几乎报废,我心想应该是这个原因了,于是重做曲线,中间去办其他事,回来见到依然曲线很低。心想见了鬼了,2个月前用这个做的曲线正常,怎么今天就不行了呢?
仔细观察原子化过程,当到灰化的时候,听到“兹”的一声,看见一缕白烟——暴沸了。 原因找到了,由于暴沸带走了部分待测元素,所以吸光度上不去。2个月前这个推荐升温过程能用,估计是因为进样针没把样全打进去,所以能干燥完全。
  解决方案:1、调整进样针至最佳位置。
            2、延长干燥时间。
  再测,铜吸光度恢复正常。这一点点的不注意害我花了1天的时间寻找原因。值得注意的是,瓦里安推荐的升温过程并不一定是最佳的,应该根据样品成分,具体设置,多注意观察监控视频里的变化。
  说了一大堆罗嗦呵呵,不要骂我哦!


这类经验真的很好。暴沸现象很多人不注意。作分析的确实需要眼观六路耳听八方,做火焰还要听惯喷雾声呢,对吧?
我觉得主要还是石墨管的问题,你的石墨管用的时间很长了(两个月前用过,而现在又几近毁坏),你原来的升温程序适合于那根用了一段的石墨管,也可能并不适合于新石墨管。也许用了一段时间你还会把升温程序改回去。
石墨炉升温中干燥阶段的温度十分重要,在原子化阶段,只要温度足够,高了100度没什么关系,干燥阶段温度不准确就问题大了,所以干燥时常用斜坡升温也就是这个道理。
“推荐的升温过程并不一定是最佳的”这句话绝对是真理,不管是哪个公司,他也只会说明推荐条件只适用于水溶液。
支持楼主!
ldgfive
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石墨炉升温程序一定要优化,而且要用实际样品进行程序优化,这一点要切记。
jiaoqingbo
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4楼5楼的同志,比我分析的全面多了。多谢至于参加原创,真的是没时间去整理。很忙。
我只是想把经验与大家分享
quexianyin
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本来仪器厂家推荐的条件就是不可用的,至少我看了D国一相当有名的厂家和M国一有名的厂家仪器推荐条件,都不可用,人家厂家推荐的,就是基体改进剂都不加,就是纯溶液做拉拉的曲线!!石墨炉升温程序都要自己优化调整过的,否则就是傻瓜相机的用法!!

我又要破发帖的兄弟的凉水了,石墨炉曲线做的好,甚至线性好的要命,不代表你样品做对了,水里铜我们单位用ICP做的,我不敢发飙狂论,至少水里的Cd Ag 不加基改,要从做曲线的角度,随便搞搞曲线都4个9以上,而且吸光度对应的就是厂家标准浓度对应吸光度,但是不加基改,那做出来的数字叫扯淡,只是水样不是材料和矿样,绝大多数指标有效期都是7天之内,别人就算怀疑你不准,也没有复查性,人家没法跟你较劲!!特别是水里的Ag  不加基改,那真是扯淡透顶的数字,作出来全部都是没有银的数值!!!
tingxi
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跟楼上的打听一下,您测水里的银,加什么基体改进剂呀?
jiaoqingbo
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