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主题：【求助】ICP-MS测Cs时的线性范围？

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发表于：2011/09/14 15:12:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS测Cs时的线性范围？测过的请告诉一下，我参考一下哦。
我今天进了一个10ppb的Cs标，加了1ppb的In标，大概扫了一下，没有建方法测量，只是在清洗仪器时扫了一下而已，但是很奇怪，进样的时候，别的元素都有信号的变化，但是Cs元素信号一直为0，1ppb的In标也有12万的信号，我用超纯水清洗，清洗时就有Cs标的信号了，将近200万，然后信号一直下降，降到4000多的时候，就降不下来了，我刚开机的时候看了一下2%硝酸中Cs的信号才几百个？不知是怎么回事？
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2011/9/15 15:27:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天开机测样品， 关机前测了一下Cs标，0.6ppb有8位数的cps，10ppb有9位的cps，吓了我一跳，因为去年同事测过几个样品，我看了1ppb的Cs标只有10万个cps，我今天测的也太高了吧，高1000多倍呢？有谁知道是什么原因吗？然后我随便拿了一个别的样品来测，这个样品的信号是2万多。按照这个说法，那ICP-MS也测不了Cs了？AES肯定测不了，所以我才让质谱测的，这下子可就麻烦了。
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2011/9/15 16:15:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样的时候，别的元素都有信号的变化，但是Cs元素信号一直为0
清洗时就有Cs标的信号了，将近200万，然后信号一直下降，降到4000多的时候，就降不下来了
10ppb有9位的cps，吓了我一跳
——你看看Method里面，Cs元素的检测模式是什么？是 pulse、analog、还是auto？我怀疑你用 analog！改成auto，所有元素的检测模式都是auto。最后，你先用 少量元素混合液(例如只含Be Co In Ce U 代表低中高质量段元素)，看看质量轴是否偏移；再用20ppb的多元素混合液，重新做P-A因子。
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2011/9/17 0:35:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
进样的时候，别的元素都有信号的变化，但是Cs元素信号一直为0
清洗时就有Cs标的信号了，将近200万，然后信号一直下降，降到4000多的时候，就降不下来了
10ppb有9位的cps，吓了我一跳
——你看看Method里面，Cs元素的检测模式是什么？是 pulse、analog、还是auto？我怀疑你用 analog！改成auto，所有元素的检测模式都是auto。最后，你先用 少量元素混合液(例如只含Be Co In Ce U 代表低中高质量段元素)，看看质量轴是否偏移；再用20ppb的多元素混合液，重新做P-A因子。


今天我找到原因了，是我不小心把标液都配高了1000倍，本来是100PPM的，但是我写标签的时候写成100PPB了，所以配的溶液都偏高1000倍，这样，在进样的时候，仪器自动进入了模拟信号，所以出现了上面的情况，只是现在的问题是本底抬高了，现在2%HNO3中Cs还有2000多个信号，下周上班时候还得多花点时间冲洗哦，呵呵!
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2011/9/17 11:41:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超过analog 最大量程应该显示 S= saturation ，检测器过饱和。但现在却显示0，这说明你要重新做 P-A校正了。
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2011/9/19 0:35:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
超过analog 最大量程应该显示 S= saturation ，检测器过饱和。但现在却显示0，这说明你要重新做 P-A校正了。


请问什么叫P-A校正呀？是不是就是检测器校正？这个从来没做过，一般我只是冲洗仪器，信号降下来就好。请问是怎么做的，不做的话有什么影响吗？我这个0信号只是相当于调谐液进样看Cs的信号，我第二次开机时，我建了个方法，最后的结果是线性的，仪器给出了信号值，只是信号太高了，进入了模拟信号，至于检测器有没有过饱和，我就不知道了。
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2011/9/19 0:38:18 Last edit by arr163
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2011/9/19 9:24:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器校正 Detector Cross Calibration 的原理见下帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110901/3498515/

Thermo X2 Detector Cross Calibration的截图见下图http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110917/3536705/
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2011/9/19 13:28:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
检测器校正 Detector Cross Calibration 的原理见下帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110901/3498515/

Thermo X2 Detector Cross Calibration的截图见下图http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110917/3536705/


谢谢，我先看看，有问题再问您哦。
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