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主题：【求助】ICP-MS水质检测所用容量瓶及内标使用等问题。

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cauliflower
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发表于：2014/02/24 22:32:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位新安装了ICP-MS，型号NexION 300d，新手一个，有些问题请教大家！

1.在做标准曲线的时候也应该引入内标的吧？

2.都是用什么容量瓶呢？看ISO 17294-2:2004里推荐的PFA容量瓶，也太贵了，承担不起，普通的HDPE和PTFE能满足要求么？

3.环保部新发的---水质  65 种元素的测定-电感耦合等离子体质谱法 （征求意见稿），还有ISO 17294-2:2004里都是做60多种元素，目前准备开这个，问题如下：

a. 除了K,Na,Ca,Mg这几个含量较高的元素单配一个混标外，其余的呢？都在一起行么？配制时有什么规则吗？您一般都是如何配制的呢？单标混合还是购买多元素混标呢？？

b.选用内标的一个标准就是样品中不含有的元素，但是标准中所测元素包含了常用的内标元素，如：In，Sc，Bi，Ge等，而且后面的推荐内标使用中还包含了这几个元素，此外，看环保部的征求意见稿中说是可以用正常的多元素内标，那这不是与内标选择相悖了吗？

4.STD/KED/DRC三种模式之间是如何选择的呢？根据那些分子离子的质量数得出的KED和DRC只对39-80之间的起作用是么？然后，根据不同的基体再在这两种之间选择是吗？

5. 校正方程的作用又是如何呢？

6.样品上机液需要过滤吗？0.45um的膜选用什么材质的呢？最闹心的是附件里这个征求意见稿过滤水样居然用的是有机膜。。。
附件：
水质-65种金属离子检测.pdf
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2014/2/25 8:11:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
]1.在做标准曲线的时候也应该引入内标的吧？
-----------------------------------------------
  样品和标准曲线在引入、使用内标上保持一致。

2.都是用什么容量瓶呢？看ISO 17294-2:2004里推荐的PFA容量瓶，也太贵了，承担不起，普通的HDPE和PTFE能满足要求么？
-----------------------
  汞最好采用玻璃瓶，其它可采用硬质塑料瓶。

3.环保部新发的---水质  65 种元素的测定-电感耦合等离子体质谱法 （征求意见稿），还有ISO 17294-2:2004里都是做60多种元素，目前准备开这个，问题如下：

a. 除了K,Na,Ca,Mg这几个含量较高的元素单配一个混标外，其余的呢？都在一起行么？配制时有什么规则吗？您一般都是如何配制的呢？单标混合还是购买多元素混标呢？？
-----------------------------------------------
  建议够买多元素混标，根据浓度选择是否使用ICP-MS。


b.选用内标的一个标准就是样品中不含有的元素，但是标准中所测元素包含了常用的内标元素，如：In，Sc，Bi，Ge等，而且后面的推荐内标使用中还包含了这几个元素，此外，看环保部的征求意见稿中说是可以用正常的多元素内标，那这不是与内标选择相悖了吗？
---------------------------------------
采用内标的要求很多，但核心是“选用内标的一个标准就是样品中不含有的元素”

4.STD/KED/DRC三种模式之间是如何选择的呢？根据那些分子离子的质量数得出的KED和DRC只对39-80之间的起作用是么？然后，根据不同的基体再在这两种之间选择是吗？
------------------------------------------------------
选择的模式与干扰有关，KED和DRC主要是降低多原子离子干扰--至于80与Ar有关。

5. 校正方程的作用又是如何呢？
-----------------------------
  也是降低同量异位素和多原子离子干扰，校正方程一般仪器自带，如何使用这个话题比较大。

6.样品上机液需要过滤吗？0.45um的膜选用什么材质的呢？最闹心的是附件里这个征求意见稿过滤水样居然用的是有机膜
----------------------------------------
如果样品为清洁样品没有必要过滤。
。。。
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envirend
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2014/2/25 8:12:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于环保部的那个标准，给大家提供了一些参考。ICP-MS博大精深，标准也很难论述全面和准确。
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2014/2/25 8:19:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定的元素越多，对个别元素的最优化条件就越不好；

所以，要自己根据仪器、样品、项目，选择干扰最小的条件
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wnnzl
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2014/2/25 10:11:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为这是一刀切的做法，我可以说有点扯淡吗？
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2014/2/28 19:25:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥要测K,Na,Ca,Mg这4个元素？标准好像没规定这4元素的限值吧，就测个总硬度。反正我就没测准过Ca，不知道别人如何，Ca都用原吸测的。容量瓶可以买PMP的，PTFE也不见得便宜多少，PE的用着效果差点，PE的用来当采样品还不错。
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