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主题：【求助】做大虾的铝，应该如何消解

浏览0 回复7 电梯直达
Insp_5849d6d6
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发表于：2019/05/21 22:10:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了大虾铝的质控样，测出结果仅百分之58，用的是6ml硝酸浸泡过夜后直接微波消解，也没有赶酸，加水稀释上机，感觉这么低是消解不完全所致，之前一次有120度预消解1h，测出来更低一些。请教各位大神，做这个基质或者al元素，应该什么配比的酸消解比较好，赶酸的程序应该怎么设置比较好？
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2019/5/22 21:16:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天第一次做ICP_MS，样品就是虾皮，楼主有没有什么建议
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Insm_f3408a27
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2019/5/25 13:12:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点过氧化氢试试。
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graceman
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2019/5/30 14:18:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质制备的时候，用了三氧化二铝的器皿，而普通消解无法消解出来，导致结果偏低。可以加2ml氢氟酸，赶尽后测试。
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dechuan
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2019/6/15 14:12:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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动若止水
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2019/11/27 15:06:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 呆阿呆(v3167062) 发表:今天第一次做ICP_MS，样品就是虾皮，楼主有没有什么建议
我到现在还是蒙的，不过做一个铝的比对在边缘过了，比质控样的回收率高不少，计划做一个完整的前处理分步回收率，看看主要的几个元素的干扰点在哪
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奥普乐
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2019/11/27 15:44:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测出结果仅百分之58， 是回收率吧？
铝是高温元素，消解和赶酸过程不容易损失

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奥普乐
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2019/11/27 15:46:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐 6ml硝酸 1毫升双氧水
微波消解升温程序：
第1步  120度  升温时间5分钟，保温时间  5分钟    功率1600W
第2步  160度  升温时间5分钟，保温时间  5分钟    功率1600W
第3步  190度  升温时间5分钟，保温时间  15分钟  功率1600W
微波消解后，160度 赶酸40分钟后定容
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