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主题：【求助】ICP样品前处理

浏览0 回复9 电梯直达
liuminyao
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发表于：2011/09/14 14:57:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家个问题：我的样品以炭为主要成分，其中会有1000ppm以下的 铁含量，我们的客户要求我们用他们指定的方法进行前处理，如：取0.025g样品+5ml盐酸消解10min，每次测试的结果不同（用ICP-OES测试），请大家帮助分析一下是什么问题？另外我自己做了个实验，我取0.1g样品+5ml盐酸消解10min，同时取0.025g样品+5ml盐酸消解10min，测试结果相差很大，取样量大的样品测试的铁含量低，我认为合理，请大家指点？
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lilongfei14
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2011/9/14 15:17:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量0.025g样品本身就不合理，没有代表性，建议称0.1后再稀释分析
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Fe
scgyjjs
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2011/9/14 22:34:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做基体匹配  考虑基体效应呢
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liuminyao
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2012/9/15 15:34:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
有没有做基体匹配  考虑基体效应呢


谢谢大家回复
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/9/15 17:00:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的均匀性很重要，尤其称量小的时候，加大称量更具有代表性
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依风1986
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2012/9/15 23:57:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品的均匀性很重要，尤其称量小的时候，加大称量更具有代表性

取样很重要，如同MATTEL标准中针对样品拆分，都讲到如何取样才有代表性
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hww168
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2012/9/16 10:26:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.025g样品量不合理，容易引起误差，至少要取0.1g
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/9/16 22:26:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hww168(hww168) 发表:
0.025g样品量不合理，容易引起误差，至少要取0.1g

其实有时候取样也跟很多因素有关系，如标准中该元素的限定值，如MATTEL标准中针对油漆涂层做总含量，一次12套成品，该油漆涂层是一个公仔上的，12刮完能刮到10mg,那么标准中要求加硝酸量控制到4ml,最终定容到10ml.
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zhangxiaofeng
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2012/9/18 11:51:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样很重要，如同MATTEL标准中针对样品拆分，都讲到如何取样才有代表性
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fanhaizou
fanhaizou
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2012/10/24 17:19:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.025太少了，意义不大，建议称0.1
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