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主题：ICP-OES,求助！

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lyy123456

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发表于：2004/11/20 17:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在用ICP-OES测定一元素含量，现在的问题是：
1.仪器进样时总有气泡，这个气泡是在正常的空气之后还有的，所以测样时我总需要专注于进样管，尽量把气泡都弹跑。这样做大气泡还行，但那些比进样管还细小的气泡就不好对付了，不好弹走也不易发现。请问：这种情况对进样稳定性影响是否很大，对测样结果呢？
2.请问：ICP-OES是否有最佳测样时间问题？有人说，此仪器在开机后两小时测样稳定，仪器不宜工作过长时间，时间过长测样数据容易漂，值易偏高。是否是这样呢？

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2004/11/20 18:36:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyy123456 发表:
我现在用ICP-OES测定一元素含量，现在的问题是：
1.仪器进样时总有气泡，这个气泡是在正常的空气之后还有的，所以测样时我总需要专注于进样管，尽量把气泡都弹跑。这样做大气泡还行，但那些比进样管还细小的气泡就不好对付了，不好弹走也不易发现。请问：这种情况对进样稳定性影响是否很大，对测样结果呢？
2.请问：ICP-OES是否有最佳测样时间问题？有人说，此仪器在开机后两小时测样稳定，仪器不宜工作过长时间，时间过长测样数据容易漂，值易偏高。是否是这样呢？

1.气泡是蠕动泵没调节好造成的，你漫漫调节你的蠕动本，有气泡说明你进样不均匀，对测定的精密度影响很大。
2.好多ICP确实需要预热1.5-2小时，这就看你的仪器是那中型号了，听说PE有的型号不用预热，至于长时间工作，个人认为没关系，因为现在的仪器都在测定过程中可以设定在隔多长时间进行波长校正，再者你还可以中途加入受控样，

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2004/11/20 18:38:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人看法：
1、建议你更换进样管，或者尝试快速进样看看能否把管内的气泡赶跑，仪器在采集信号的时候如果采集到空气那当然会影响结果了。
2、仪器当然会有一个稳定的过程，通常开机后半个钟头都可以做样了。但有些仪器可能受环境影响比较大，稳定的时间要长一些，我用过JY的ICP，开机后很快就可以做了。

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2004/11/20 18:46:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接上：
但是我也用过日本精工的SPS3000，受环境、季节影响太大了，有时候每做一个样都要再次波长校正。应该说仪器越精密，受温度、湿度的影响越大，稳定的过程也越长。

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2004/11/20 18:48:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上说的换进样管，不过我觉得还是进样没调节好，这个问题以前我遇到过，采取的方法是：先以10RPM的泵素进样，知道样品液进入物化器，此过程中可以排除气泡，然后快速清洗，再以15RPM测定，这样就不会有气泡

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2004/11/20 18:50:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题已经有灰铁了，别多发，否则要扣分的

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lyy123456

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2004/11/20 20:57:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢大侠帮助和提醒！我是第一次发帖子。
我刚才查了一下仪器型号，是IRIS Advantage，美国热电公司生产的。
我的情况是这样：
1.有气泡，好像只有我的溶液有，别人的溶液没有，测样老师说我的溶液可能不是纯无机的。但实际上上机的试液只是标液过了一次树脂柱，应该没有别的什么了。但是我的溶液进样时就总有气泡，别人的没有。这个进样速度是一次调好就对所有的样品都实用还是不同溶液可能要适当的进行一点改动呢？

2.我是想问，ICP-OES是否有个测样最佳时间问题，比如说最好开机稳定后两小时内测样，否则仪器就会漂造成测样不准，数据偏高。可很多仪器不是都可以24小时一直工作吗？因为现在负责的老师总说我测样时间长，用上述理由来说我测样时间不合适。我一般是开机后说15到20分钟开始测样，上午9：00到12：00或13：00，并且从所插的标样可以看出仪器确实漂了，而且值漂高了。是否OES就真这么娇气，不能联系工作过长时间呢？

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