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核磁共振技术（NMR）
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主题：比较棘手的问题: 正十四烷基硫酸钠氢谱信号太小?

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xing1999
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发表于：2004/11/19 22:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正十四烷基硫酸钠溶解度很小。今天用氢谱测了一个0.8 mM浓度（分子量316）的溶液，看上去溶液清亮，但做核磁发现是宽峰，裂分都看不清楚。因为后来在激光下观察看到了丁达尔现象，于是怀疑还是有胶体大小的固体颗粒没溶完全。于是又稀释了一倍。匀场调好扫了25次，发现这次裂分是清楚了，但是信号太小了！！峰几乎和基线混在一起，怎么办才好啊，用400M的会好点吗？大家有什么建议吗？氢谱扫多少次合适啊？
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chasgone
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2004/11/24 11:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做氢谱的时候很好，但是做碳谱的时候就是采不出来峰，我也怀疑是不是溶解度太小了（样品看起来溶解的很好），我的参数设置是没问题的，因为溶解峰是很强的。看来我也要看看有没有丁达耳现象了
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sslin
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2004/11/29 2:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果浓度非常稀, 氢谱可以多扫描一些时间, 例如 800 次, 花费不了太多时间.
扫描 25 次不大合理, 最好是 4 的倍数.
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