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主题：【已应助】ICP-OES样品消解过程中的污染

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Ins_df70422a
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发表于：2023/04/09 16:45:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司的实验室，做样品的消解，包括普通的湿法消解和微波消解，只要是涉及敞口过程的消解方式，做出来的空白里K、Ca、Na的空白本地污染都很大，尤其是Ca，因为我们是北方，所以初步怀疑是空气中灰尘的问题，但是环境受限，没有办法解决。想问问大家，像我们这种污染的情况，是否真的是由空气灰尘引入的？ 以及除了洁净房 。。有没有其他较好的办法解决呢?
推荐答案：yiukk回复于2023/04/10
楼主假设是完全有可能成立的。根据文献资料，空气中的K、Ca、Na是含量比较高的元素，每个城市因为污染情况不同，也会有差异。可以对其进行实验验证，把清洗过的器皿暴露在空气中一段时间，和清洗后避免暴露中空气中的进行对比，可以设置暴露时间进去对比。另外也要对洗干净的器皿、实验室用水、化学试剂进行验收，排除其他可能引入污染的因素干扰。减少减少污染的方法，可以采取一些措施：
1消解方面尽量采用密封消解，烧杯盖表面皿，石墨炉消解放瓶盖。
2.清洗后烘干后瓶子封闭保存，可以购买自动清洗机，清洗烘干后封闭保存。
3.买品质好的试剂
4.清洗后的器皿进行验收
5.不开窗户，少开门，进出关门。
6.做空白对照，样品计算时扣除空白
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/4/10 9:21:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理消解空白高，消解都是在通风橱里面操作的，除了空气污染，也需要考虑试剂，器皿，操作过程等引入的污染，确保这些无问题。
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yiukk
m3255382
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2023/4/10 13:08:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主假设是完全有可能成立的。根据文献资料，空气中的K、Ca、Na是含量比较高的元素，每个城市因为污染情况不同，也会有差异。可以对其进行实验验证，把清洗过的器皿暴露在空气中一段时间，和清洗后避免暴露中空气中的进行对比，可以设置暴露时间进去对比。另外也要对洗干净的器皿、实验室用水、化学试剂进行验收，排除其他可能引入污染的因素干扰。减少减少污染的方法，可以采取一些措施：
1消解方面尽量采用密封消解，烧杯盖表面皿，石墨炉消解放瓶盖。
2.清洗后烘干后瓶子封闭保存，可以购买自动清洗机，清洗烘干后封闭保存。
3.买品质好的试剂
4.清洗后的器皿进行验收
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6.做空白对照，样品计算时扣除空白
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2023/4/10 13:14:50 Last edit by m3255382
自信且不回家
m3229146
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2023/4/11 23:08:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是水的问题吧，水中的空白高，买个10万的纯水机估计就行了。
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好想带你去蹦极啊
v3037698
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2023/4/13 8:13:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体样品具体对待吧，液体样品可以尝试吹扫法，密封性比较好，可以减少空气中的污染，但取样过程也需要在没有空气的环境下进行
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abzh99312
abzh99312
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2023/4/13 9:17:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解空白也高基本排除空气污染，可以尝试微波消解后直接稀释定容，尽量避免敞口赶酸啥的，就试试空白值是否高。
个人感觉还是排查水、试剂、器皿及其它接触样品的辅助工具甚至仪器进样管路。
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