主题:【第六届原创】铝线中铝含量测定方法

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对于铝线中铝的测定有现成的国家标准,采用EDTA容量法,但是本人在跟一老师傅学习时发现,按照该方法滴定的终点颜色变化很难观察,不同的人观察会相差很多。..

下来查资料发现:GB8644-88中规定了精铝锭中铝含量可按100%与杂质铁、硅、铜、钛、锌、镁含量的百分数总和之差来计算。就觉得采用ICP测杂质元素再得到铝的含量是个不错的办法。

说办就办了:



所用设备:IRIS Advantage全谱直读等离子光谱仪



工作曲线:

采用系列标准样品配制工作曲线,这样可免去标准溶液法需要进行基体校正的麻烦,而且可以得出同样准确的结果,在生产上更为可行。

工作曲线

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

空白

0

0

0

0

0

0

BY0606-1-02

0.059

0.17

0.0084

0.0040

0.012

0.0047

BY02102-1-1

0.50

0.12

0.080

0.018

0.021

1.04

相关系数

0.9998

0.9999

0.9995

0.9992

0.9995

0.9999







试样分解:

称取0.1g铝线样至三角瓶中,加入15mlHCl1+1),摇动使反应充分进行,待液面平静后放置电热炉上加热至试样完全溶解,冷却,定溶到100ml容量瓶中。



溶样

EDTA容量法中采用碱溶,为保证试样的完全溶解,速度极为缓慢,而此方法采取酸溶,因为直接测的是杂质元素的含量,不须考虑铝元素的挥发损耗,大大提高了溶样速度,对某些样品杂质元素较多或样品较难溶时,只须适当加大酸度即可很好的溶解试样。



分析谱线的干扰

只需考虑铝对所测杂质的干扰,通过实验比较,选择了干扰小、强度较高的谱线作为分析谱线。所测杂质元素之间无干扰。

分析谱线

元素

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

波长(nm

239.5

251.6

390.6

334.9

213.9

285.2





准确度试验:     

  选择了工作曲线之外的标样进行了准确度试验,得出的数据如下表:

      准确度试验

元素

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

Al



标准含量(%

0.46

0.18

0.052

0.0038

0.013

0.0076

99.24



测得含量(%

0.47

0.18

0.051

0.0040

0.015

0.0081



所测杂质元素

含量之和(%

0.7281



1-杂质元素含量之和(%

99.27







精密度试验:

对某一样品测定6次,结果如下表:

精密度试验

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

1

0.46

0.13

0.045

0.0031

0.008

0.0084

2

0.47

0.13

0.043

0.0031

0.009

0.0080

3

0.46

0.13

0.041

0.0028

0.008

0.0080

4

0.46

0.13

0.044

0.0029

0.006

0.0086

5

0.46

0.15

0.040

0.0028

0.009

0.0078

6

0.47

0.13

0.042

0.0032

0.007

0.0081

平均值

0.46

0.13

0.043

0.0030

0.008

0.0080

RSD

0.0102

0.0559

0.0402

0.0527

0.1362

0.0330





采用此方法测定铝线中杂质元素,从而求得铝含量,较国标方法更快 更准 更好 更实用。
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楼主的方法不错。
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2011/11/13 17:46:13 Last edit by lilongfei14
lilongfei14
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ImFarmer
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楼主的工作曲线使用的标准样品只选用了2种,是不是少?空白都是零怎么做的?
lilongfei14
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楼主这话说的,纯镁分析有标准,怎么怕漏了,难道铝线就不怕漏了
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不知道你的纯镁标准是什么,再说铝中有时也有别的元素,国标中也没提到,比如Mn,所有跟样品有关系的,总不能说样品不标准吧
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三点不少了 有时我们做样子就一空白再一个高点 两点一线
dmkswanggang
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walterzhang
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