原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:原文由 358579047(358579047) 发表:原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:这个我当时也有想过,后来进了一针甲苯,就在那出峰了,所以我也奇怪呢,想不明白怎么回事原文由 358579047(358579047) 发表:
请问一个问题,以甲苯作为流动相时,如果我样品也用甲苯溶解的话,会出溶剂峰吗,如果出了的话,为什么会出呢?
通常用流动相来溶解样品是不会出现溶剂峰的,可能不是溶剂峰,也许是您样品里的东西在色谱柱上没有保留,在死体积的地方出峰,由于甲苯做流动相时本底比较高,这个化合物的透光率比甲苯的好,因此在死体积这里就出现了倒峰。在死体积这个位置出现的倒峰确实容易被看成是溶剂峰,不过我认为用流动相来溶解样品的情况下,上述的原因可能性会比较大。
用甲苯作流动相时进一针甲苯应该是看不到甲苯的峰的,您还是看到了峰这很不正常,有可能是进样阀或进样针受到了污染吧。您进一个空针试试看(直接把进样阀扳一下),如果有异常峰说明是进样阀的问题,如果没有异常峰则用进样针再进一针甲苯,看看是不是有峰,有的话就是进样针的问题了。一步一步排除,我想是会真相大白的呵呵。。。
原文由 xue2009(xue2009) 发表:你也看错了,他所说的进空针只是将进样阀切换一下,并不是真的进空针原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:原文由 358579047(358579047) 发表:原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:这个我当时也有想过,后来进了一针甲苯,就在那出峰了,所以我也奇怪呢,想不明白怎么回事原文由 358579047(358579047) 发表:
请问一个问题,以甲苯作为流动相时,如果我样品也用甲苯溶解的话,会出溶剂峰吗,如果出了的话,为什么会出呢?
通常用流动相来溶解样品是不会出现溶剂峰的,可能不是溶剂峰,也许是您样品里的东西在色谱柱上没有保留,在死体积的地方出峰,由于甲苯做流动相时本底比较高,这个化合物的透光率比甲苯的好,因此在死体积这里就出现了倒峰。在死体积这个位置出现的倒峰确实容易被看成是溶剂峰,不过我认为用流动相来溶解样品的情况下,上述的原因可能性会比较大。
用甲苯作流动相时进一针甲苯应该是看不到甲苯的峰的,您还是看到了峰这很不正常,有可能是进样阀或进样针受到了污染吧。您进一个空针试试看(直接把进样阀扳一下),如果有异常峰说明是进样阀的问题,如果没有异常峰则用进样针再进一针甲苯,看看是不是有峰,有的话就是进样针的问题了。一步一步排除,我想是会真相大白的呵呵。。。
进空针是一种错误的做法,这样会把空气带进柱子里去,最后进一针甲苯进去看看有没有这个峰。