主题：【第三届原创参赛】记一次USP标准的药品检测过程（9月）

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小卢

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发表于：2010/09/02 18:44:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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记一次USP标准的药品检测过程

前言：
本文是参照疯子哥的材料写作秘籍来操作完成的一篇原创作品，由于试验标准来自USP31（美国药典），其方法成熟、和标准图谱偏差小，因此把实验过程和大家一起分享，如格式、内容、专业知识等方面有纰漏，请大家回帖讨论！感谢支持！

正文：
1.标准
本实验采用Usp31中头孢噻肟钠（Cefotaxime Sodium）标准进行实验，具体内容不再一一描述，大体过程如下：配制流动相A、B，60min内梯度洗脱样品；对照品、供试品称量、溶解；稀释对照品溶液进行灵敏度溶液配制；按要求进行系统适应性溶液配制等。
2.样品前处理
对于供试品、对照品来说很简单，主要是一个称量。这里主要是处理的系统适应性溶液：按照标准要求取1ml对照品溶液、7ml水、2ml甲醇，加25mg碳酸钠后混合，在室温下震摇10min，再加3滴冰醋酸和1ml对照品溶液，混合即得。
3.仪器和条件
仪器：安捷伦1100型液相色谱仪
天平：赛多利斯CPA225D型电子天平
色谱柱：C18， 5um×3.9mm×15cm
流速：1.0ml/min
波长：235nm
进样量：10ul
4.系统适应性要求
4.1系统适应性溶液中峰分离度大于20
4.2 对照品峰的拖尾因子小于2
4.3 五针对照品峰的RSD小于1.5%
5.相关图谱
5.1 空白图谱：
此为进空白溶剂（流动相）得到；为全屏图谱，从y轴可以看出，因此有些波动。
5.2 对照图谱1：
配制2个对照品，一个进3针，另一个进2针，一共进5针，得5张图谱；这里我调用了2张和大家一起分享。

5.3 对照图谱2：

5.4 灵敏度溶液图谱：
此图谱为对照品经过2ml至100ml，又2ml至20ml稀释得到溶液后进液相得到。

5.5 系统适应性图谱：
这里要求的是保留时间4.046和主峰的分离度大于20，符合要求。也就是说试验应该把保留时间4.046min的峰破坏出来。

5.6 样品图谱：
由于只计算主峰，因此其杂质峰都没有保留。

5.7 样品杂质图谱：
此为计算杂质限度的图谱，未经修饰、只经放到后的图谱，这样的话可以更清楚的分辨杂质峰的大小。

6.总结
具体的数据和相关计算我就在这里省略了，因为这个实验本身没有多少复杂的地方。但和CP（中国药典）标准相比，还是有很多不同的地方，因此这里就简单总结一下：

6.1 Cefotaxime sodium contains the equivalent of not less than 916 ug and not more than 964 ug of cefataxime per mg,calculated on the dried basis.
原文中提到的含量计算方法为“the dried basis”，也就是说以干品计，而不是以水分（the anhydrous basis)来计算，这里的干品除了水分外还有有机挥发物等，因此以干燥失重计算。

6.2 dissolve 7.1g of anhydrous dibasic sodium phosphate
原文中用到的是“anhydrous dibasic sodium phosphate”，也就是无水磷酸氢二钠，而我用的是二水合磷酸氢二钠，因此需要换算。
6.3 流动相配制：在原文中需要调节pH到6.25,非常重要。因为未调节pH前大约为9，处于碱性状态，用此来溶解样品会引起样品快速降解，影响含量、更影响有关物质检测。

6.4 系统适应性实验在CP中基本没有提到，而在USP中增加了sensitivity solution 灵敏度实验、resolution solution 分离度实验、拖尾因子等要求。

后记：
这就是实验的大体过程，可能有遗漏的地方，还请大家指正。有关USP、EP和CP在药物检验方面的区别，稍后我将再写一篇原创，到时候请大家再去批评指正。

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