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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】做过五氯苯酚或者五氯酚钠的看过来，什么时候容易发生假阳性？

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happy水中月

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发表于：2010/09/03 08:16:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，做农产品、水质检测、疾控中心的中毒检测的同行们，如果你做过五氯酚类物质，请看过来，一般你们检测的时候都发生什么问题？前两天一个朋友的水产检测实验室测了一批样品，有检出阳性的，也有没有检出的，因为该实验室建立不久，为了保险起见送到外面一个实验室又测了，结果没有检出。那么关于这类物质的检出，哪些地方容易出现问题呢？欢迎你来参加讨论，斑竹有积分奖励。

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2010/9/6 11:10:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水产品的前处理应该比较繁琐，会不会是在前处理过程中引入的？
没做过这类产品，猜测一下

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t-z-p1960

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2010/9/10 9:32:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提供一篇文献供参考，《双壳类水产品中微量五氯酚的气相色谱法测定》

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tqb

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2010/9/26 17:12:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
如题，做农产品、水质检测、疾控中心的中毒检测的同行们，如果你做过五氯酚类物质，请看过来，一般你们检测的时候都发生什么问题？前两天一个朋友的水产检测实验室测了一批样品，有检出阳性的，也有没有检出的，因为该实验室建立不久，为了保险起见送到外面一个实验室又测了，结果没有检出。那么关于这类物质的检出，哪些地方容易出现问题呢？欢迎你来参加讨论，斑竹有积分奖励。

我们专做水产品，用的标准为SC/T3030-2006,我们的回收率一般在75%-120%，五氯酚钠一般在河蟹中可能有，至于出现假阳性的可能我们也碰到过，一般多为杂质干扰，假阳性的值一般在1ug/kg（1g样品浓缩到5ml）左右，因为此实验需要衍生所以本身色谱图中的杂峰就多，杂质干扰时就会出现假阳性。另外我有一次用放置太久的有点变质的鱼做时出现的假阳性值还挺大的。药品方面：硫酸用优级纯，碳酸钾溶液最好现配，实验用水最好用超纯水。操作方面：80度水浴时时间要够，碳酸钾溶液从正己烷中反萃时容易乳化，此时一定要注意小心吸取下层干净的水相（个人认为宁可少吸也不要吸入浑浊的杂质），衍生时涡旋时间不能少于3分钟，标液最好和样品同时衍生处理，五氯酚衍生后的五氯苯乙酸酯不稳定应及时分析。

该帖子作者被版主 lianlxh加 10积分， 2经验，加分理由：应助

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