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主题：【原创】方法选择中甲醇与乙腈选择性不同案例征集帖

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有水有渝
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发表于：2010/09/03 12:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重奖征集

在方法开发中，有哪些物质反映出甲醇与乙腈在相似洗脱能力下的不同选择性，导致物质的出峰顺序，分离度，柱效等极大差别的？

示范例子：
有两个物质（由于一些原因无法给出完整结构），基团较大，主基团结构一样，仅苯环上的支链不同，一个为乙酰基，一个为乙基，使用的是月旭C18柱，柱温30度。

1、以甲醇－缓冲盐（55：45）为流动相时，两物质未分开（两物质合并为一个大峰，在750mv处看出有一肩峰的趋势）


2、以乙腈－缓冲盐（44：56）为流动相时，两物质明显分开，且峰形良好。

两个较大峰为目标物，前面的目标峰为含乙基物质，后面目标峰为含乙酰基物质。

洗脱能力估算  乙腈%＝0.8*甲醇%
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xyhdcm2002
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2010/9/3 16:10:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这种情况啊,药典中通宣理肺丸中盐酸麻黄碱的测定(甲醇:缓冲缓),而药材麻黄的测定用乙腈:磷酸溶液.后都做出的峰形,和分离度都要要好.
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有水有渝
xky0230699
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2010/9/3 16:37:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
有这种情况啊,药典中通宣理肺丸中盐酸麻黄碱的测定(甲醇:缓冲缓),而药材麻黄的测定用乙腈:磷酸溶液.后都做出的峰形,和分离度都要要好.


xyhdcm2002专家是不是可以做一个药材麻黄在这两个流动相体系下的比较图呢？
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xue2009
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2010/9/3 20:32:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你甲醇缓冲盐的比例就不太好，尽量避免1:1的比例，其次它们选择性有不同的原因就是一个是质子酸而另外一个是非质子酸，个人觉得没有多大的意义。
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有水有渝
xky0230699
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2010/9/3 23:31:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
首先，你甲醇缓冲盐的比例就不太好，尽量避免1:1的比例，其次它们选择性有不同的原因就是一个是质子酸而另外一个是非质子酸，个人觉得没有多大的意义。


避免1:1？这个比例不好的原因是什么？另外就是因为一个是质子给予体，一个是质子受体才表现出选择性的不同。
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xue2009
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2010/9/3 23:55:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
首先，你甲醇缓冲盐的比例就不太好，尽量避免1:1的比例，其次它们选择性有不同的原因就是一个是质子酸而另外一个是非质子酸，个人觉得没有多大的意义。


避免1:1？这个比例不好的原因是什么？另外就是因为一个是质子给予体，一个是质子受体才表现出选择性的不同。

黏度最大啊，容易产生气泡，关于甲醇乙腈选择性目前我还没找到什么规律
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crack5858
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2010/9/5 3:22:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，甲醇与乙腈选择性的确不同

1，2，3是黄酮类成分，糖取代位置不同
下图是本人博士论文一部分，图1是乙腈系统，1和2没有分开，图2是甲醇洗脱，2，3分离度不够1.5；图3是甲醇-乙腈系统，同样出峰时间，1，2和3 均得到很好分离。





该文章发表在chromatographia
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风肃
zhufengdr
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2010/9/5 11:44:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞！我在做某样品时，不小心使用了甲醇+乙腈混合流动相，分离效果很好，比单独使用甲醇或者乙腈要好！
暂时在找原因！
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2010/9/5 13:32:35 Last edit by xky0230699
fkq234
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2010/9/5 23:32:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风肃(zhufengdr) 发表:
赞！我在做某样品时，不小心使用了，分离效果很好，比要好！
暂时在找原因！


确实，在2005版药典中，某些药品就是使用甲醇+乙腈混合流动相，但是我尝试过，单独使用甲醇或者乙腈，一些品种也获得了良好的分离。
能不能这样想当你分析的物质与其他物质具有一定的相似性的时候，对流动相的洗脱能力就比较的苛刻，只允许流动相洗脱能力在很窄的范围。甲醇、乙腈都有自己的洗脱能力，单独使用甲醇或者乙腈，达不到分离的要求，但是，按一定比例混合后，洗脱能力被调节至一定的范围，刚好适用于待分析的物质，这样就达到了分离效果较好的程度了？？
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有水有渝
xky0230699
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2010/9/6 8:19:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱能力一般可以被调整到接近的程度，也就是说不管用的是甲醇，乙腈，还是两者的混合体系，都可以使用物质的主成分峰保留时间被调整到接近点，即具有相似的洗脱能力，但此时往往表现出不同的选择性，即分离度，出峰顺序可能有很大的变化。
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xue2009
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2010/9/6 22:20:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是能总结出规律就好了
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