主题:【求助】系统被甘油污染

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liuyu1150
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    前段时间,设备检定时进了几针甘油,结果系统被污染。首先已经确定柱子没问题,因为柱子放到别人的系统上没有甘油那个峰。但我们冲了很多天,结果那个峰还是出现,并且峰高好像差不多,一直没有变小的趋势。检测器、进样针以及六通阀都冲洗过了,就是不行呀,着实郁闷,请大家帮忙讨论下,这究竟是哪出问题了。我们的设备是瓦里安的
    谢谢哦
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有水有渝
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甘油性质:无色透明粘稠液体。味甜,具有吸湿性,可燃。甘油能与水和乙醇混溶,水溶液为中性。1份甘油能溶解在500份乙醚或11份乙酸乙酯中。不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油类。

根据性质多用水与甲醇冲一冲,如果是手动进样器,就来回多扳动几次,换一根进样针检测一下,不进样直接扳动进样器,以排除进样针的影响。
tyrone
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原文由 liuyu1150(liuyu1150) 发表:
    前段时间,设备检定时进了几针甘油,结果系统被污染。首先已经确定柱子没问题,因为柱子放到别人的系统上没有甘油那个峰。但我们冲了很多天,结果那个峰还是出现,并且峰高好像差不多,一直没有变小的趋势。检测器、进样针以及六通阀都冲洗过了,就是不行呀,着实郁闷,请大家帮忙讨论下,这究竟是哪出问题了。我们的设备是瓦里安的
    谢谢哦


甘油易溶于水吧,那就冲呗。
不过你确定是被甘油污染了吗?
老多_小多
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结果那个峰还是出现,并且峰高好像差不多,一直没有变小的趋势

如果每针都重项,好像不是你说的污染了吧
liuyu1150
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
甘油性质:无色透明粘稠液体。味甜,具有吸湿性,可燃。甘油能与水和乙醇混溶,水溶液为中性。1份甘油能溶解在500份乙醚或11份乙酸乙酯中。不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油类。

根据性质多用水与甲醇冲一冲,如果是手动进样器,就来回多扳动几次,换一根进样针检测一下,不进样直接扳动进样器,以排除进样针的影响。

 

已经排除针没有问题,总感觉是六通阀的问题
liuyu1150
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          如果不是系统被污染,那还有什么可能呢?首先柱子在其他系统上正常,这就排除了柱子的问题;然后进样针,也换了个新的,结果还是一样。检测器已经冲了很长时间,六通阀也冲洗了,但就是没有改进,哪怕有变小的趋势也感觉正常呀。
      我也怀疑,如果不是被甘油污染,那怎么会一直有这样的峰呢?还望大家出谋划策!!万分感谢
有水有渝
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换一根色谱柱到你认为污染的色谱仪上,看看情况如何,楼主那个峰的保留时间是多少,峰高有多少?
〓猪哥哥〓
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
结果那个峰还是出现,并且峰高好像差不多,一直没有变小的趋势

如果每针都重项,好像不是你说的污染了吧


我也觉得应该不是甘油的污染,每针冲洗出来的量都一样不太可能。

流动相是否被污染了?该流动相放在其他仪器上是否也会出峰呢?试验一下吧
sacid
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应该不是被甘油污染了吧?
你应该查查其他方面的问题:譬如进样针、流动相等等。
fwonder
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