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主题：【求助】含量比以前明显低，空白加标的回收率也只有50%-60%？

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zhuigan2s020
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发表于：2011/04/05 17:48:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维生素A 、E测定，含量和回收率偏低问题

近日在做Va Ve 发现含量比以前明显低，空白加标的回收率也只有50%-60%，实验几个人做了，结果差不多。整个实验按照国标来做的。先酶解 加焦性没食子酸 氢氧化钾溶液 回流30分钟，用石油醚萃取。整个过程与以前相比没有变化。但就是不知道怎么回事，实在找不到任何原因。还请大家帮忙解答。我们排除了一下因素：试剂因素、用氮气吹干和用洗耳球吹干作比较。实验过程尽量在暗光的条件下进行。直接上标准样没问题。实验用水是纯化水在经过纯水机制的，电导率18左右。排除了淀粉酶影响；回流在80-90的水浴中进行，能保证烧瓶里的液体沸腾即可。
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xyhdcm2002
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2011/4/7 15:12:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维生素A E都不稳定,做的过程中一定要控制好各方面的因素,才么得到较高的回收率.估计是楼主在过程中出了错误吧!!
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