主题:【求助】Venus200 测定镍 镁 的灵敏度问题

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klj466242957
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各位请帮忙
我用Venus200 minilab 测定镍精矿中的Mg Ni Cu Co Zn Pb As,.。 Mg Ni  的百分含量都大于5%,但0.2克样品加氧化剂和溶剂(6.8克)熔片测定时,镍只有10左右的KCPS, 镁的很低,只有不到1KCPS的计数强度,。非常郁闷,请高手告诉我做镁时的参数,包括crystal  等详细一点,请帮帮忙。另外请教如何用monitor K做校准,我是接手的旧仪器,没有monitorK的标准值。能详细一点我会万分感激的
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hsteel
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按照你的比例,样品被稀释了35倍,如果Ni和Mg是5%的话,熔成玻璃片后含量大概是0.15%,Ni和Mg有这个的计数率也是正常的,即使是这个范围的计数率做曲线也是可以的。用小电压大电流可适当的增加强度。
markon_yan
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小电压大电流,,,不要用FILTER.或者在样品中适当的添加点高纯度的Ni和Mg氧化物或者其他.
至于MONITOR,只要以前他有做你就接着他的做就可以了.实在不放心你把他的更新下,很简单的.
hsteel
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原文由 markon_yan(markon_yan) 发表:
小电压大电流,,,不要用FILTER.或者在样品中适当的添加点高纯度的Ni和Mg氧化物或者其他.
至于MONITOR,只要以前他有做你就接着他的做就可以了.实在不放心你把他的更新下,很简单的.

不建议用添加Ni和Mg的氧化物来增加他们的强度,这样引入的误差会更大。
klj466242957
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venus200 minilab pw4120的电压是固定在50KV 4mA的,镁在这台机子上不能做calibrate angle,扫描时几乎看不出尖锐峰。我刚用这台机子,是否是配置问题导致无法测镁,检测器校正时用什么样品啊,万请帮忙。
ljzllj
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小小的建议:
1、Mg的强度不到1KCPS,建议检查背景,轻基体的背景可能就有这个程度的强度。
2、Mg本来就是产额低的元素,且又经制样过程中的稀释,导致实际所测的样片中Mg的含量大大降低,建议先查看本机的配置,看看有没有灵敏度更高的晶体,另外,选择粗一些的准直器,测量条件保证电流最大,然后相应调节电压。如尝试用25KV,8mA条件,若仪器最大电流只有4mA,那么就无能为力了。
该帖子作者被版主 juway4积分, 2经验,加分理由:好建议
ljzllj
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对了,还有一点,积分时间放长一些,比如200秒,或者更长时间。
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