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主题：【求助】土霉素检测

浏览0 回复5 电梯直达
harbinzhijian
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发表于：2010/09/06 16:26:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  做水产品中土霉素含量检测，用SC/T3015，在用高氯酸提取后，分两次加1ml正己烷，后震荡离心去除正己烷相，
  正己烷在此过程中的作用是去除脂肪吗？
  加1ml正己烷震荡离心后，正己烷层是1ml吗？我今天做的时候发现加标做质控的样品中没有正己烷层是什么原因啊？
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2010/9/7 11:29:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手们请给指点一下，我做质控样，一点没有，我最后溶解时用流动相溶解的，方法中样用甲醇溶解，是这个原因吗？哎  可真难啊
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2010/9/7 12:59:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
高手们请给指点一下，我做质控样，一点没有，我最后溶解时用流动相溶解的，方法中样用甲醇溶解，是这个原因吗？哎  可真难啊


我不知道你的流动相是什么东西，但是那正已烷是除油的色素的，要是你加了没有分层可能是你的流动相极性低，或者你的标榜太干净的了，样液和正已还之间没有色差，分界线不明显。
该帖子作者被版主 012304加 1积分， 2经验，加分理由：鼓励回帖
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2010/9/8 12:40:54 Last edit by cuiyanhu
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2010/9/8 9:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，我用的流动相是草酸溶液，甲醇，乙腈，现在我不明白，在吹干后用什么溶解较好，标准中说用甲醇，我查的资料有说用流动相溶解的，请问用什么较好？
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2010/9/8 12:40:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
您好，我用的流动相是草酸溶液，甲醇，乙腈，现在我不明白，在吹干后用什么溶解较好，标准中说用甲醇，我查的资料有说用流动相溶解的，请问用什么较好？


用流动相啊，这样对能保证你样品的标准品的出峰时间一致。（要保证你的标准品也是流动相流配制的，要是你的标准品用甲醇溶解的话，你的样本也用甲醇，对与土霉素样品吹干后这二种液体都是可以溶解的。）

不知道你加正已烷不分层的问题解决了没有，要是你的流动相只是这些东西，我想一定会分层的。
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2010/9/8 12:43:25 Last edit by cuiyanhu
noodle12345
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2011/1/6 19:12:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这做过多次试验，高氯酸提取回收率要低很多，建议你用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取。可以同时比较一下。
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