2 处理方法
211 仪器与试剂 超声波分离器,EP —3013Bγ辐射仪,2. 5ml一次性注射器,甲醇(GR) ,丙酮(GR) ,1 # 清洗剂:洗涤剂(主要成分为Triton X—100) 0. 5ml 加入丙酮50ml 混匀。2 # 清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。
212 步骤 将污染严重的电子捕获检测器从
气相色谱仪中拆除,使检测器的接柱口朝上,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 # 清洗剂,从载气出口处注入,待载气进口和柱子接口处流出溶液时, 分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去,再注入2 # 清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤10min ,再将检测器中的洗涤液弃去,用3ml 甲醇溶液分3 次冲洗,待溶剂挥干后,装入
气相色谱仪,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min 流速保持20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度,当仪器条件达到平衡时,观察处理后检测器的基流情况,使仪器处于正常工件状态后,接色普进行样品分析。
3 讨论与小结
311 近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。电子捕获检测器的污染一般有两种情况:
1、被测组分中的杂质直接俘获ECD 中的电子,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;
2、放射源表面受被测组分中的杂质污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高。检测器中放射源Ni63耐高温,使用温度为350 ℃,半衰期为85 年[2 ] ,因此放射源Ni63在不泄露的情况下是不会流失的。所以对于以上两种情况的污染不要误认为是检测器中放射源流失或检测器已损坏,只要进行有妥善的处理便可恢复检测器的性能。