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主题：【求助】【已解决】HLB固相萃取柱的使用方法和氮吹

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harbinzhijian
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发表于：2010/09/11 20:19:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  测水产品中土霉素含量，用500mg/3ml的HLB小柱净化，用5ml甲醇，2ml5%EDTA，5ml水活化，上样，后用10ml水洗杂质，后用20ml5%三乙胺甲醇溶液洗，用500mg/3m规格l的HLB小柱合适吗？
在10ml水洗杂质后是否要抽干？
在上样的过程中有杂质堵塞小柱，用真空泵抽，有时抽干对回收率有影响吗？
因为旋蒸仪不能用，20ml5%三乙胺甲醇溶液洗后用氮吹仪吹干，水温大概在45摄氏度左右，吹2.5小时才能吹干，这样会不会影响回收率？
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尐虎ル）ㄣ灬
cuiyanhu
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2010/9/11 22:47:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
  测水产品中土霉素含量，用500mg/3ml的HLB小柱净化，用5ml甲醇，2ml5%EDTA，5ml水活化，上样，后用10ml水洗杂质，后用20ml5%三乙胺甲醇溶液洗，用500mg/3m规格l的HLB小柱合适吗？
（这个柱子你自己做过柱效的测定吗？不同厂家的可能会小有区别的。）
在10ml水洗杂质后是否要抽干？
（如果这一步洗完后就是洗脱的话，你就要抽干）
在上样的过程中有杂质堵塞小柱，用真空泵抽，有时抽干对回收率有影响吗？
（一般上样保证在2-6秒/滴---不知道这个柱子怎么样，但一般情况都是这样）
因为旋蒸仪不能用，20ml5%三乙胺甲醇溶液洗后用氮吹仪吹干，水温大概在45摄氏度左右，吹2.5小时才能吹干，这样会不会影响回收率？

（要是你只做土霉素的话，用氮气45度对结果没有太大影响的）
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harbinzhijian
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2010/9/12 6:32:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢您的解答，
我用的是wartes的hlb萃取柱。
（这个柱子你自己做过柱效的测定吗？不同厂家的可能会小有区别的。）
柱效怎么检测啊？我没有做过，
不知我用500mg/3ml这个规格是否合适？
氮吹的时间过长，2.5小时，不知对结果有没有影响？
不知我活化柱子和洗脱用的溶剂是否合适？我是按查的资料做的？
我只做土霉素
我用1%的高氯酸15ml，两次10ml提取，离心后，过hlb小柱，氮吹，用流动相融解，后回收率只有60%，只用溶剂加标按整个流程走下来，后结果回收率只有60%，不知是哪一步出现问题，急死了！
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职业游民
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2010/9/12 8:36:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气吹干2.5小时？这个也太长了吧？建议你改用旋转蒸发得了。时间太长不终究不好，不稳定因素会增加
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尐虎ル）ㄣ灬
cuiyanhu
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2010/9/12 9:58:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效怎么检测啊？我没有做过，
普通小柱最简单的方法是：用你的上样液配制不同梯度的药（不是进行样品添加回收实验），按你正常的过柱方法进行操作，还看看它现大保留量，和低浓度的保留回收，比如你做100ppb.500ppb .2ppm.10ppm.比如检测结果为：98ppb .490ppb.1900ppb .6ppm.说明柱子的保留性还是可以的，最大保留量可能在5-7ppm，看看这个最大值是不是可以满足你的要求，如果可以你就可以选用，如果你的检测样品一般情况还都大于这个最大保留量的话，你的柱子就选的有点小了。可以换更大的。如果低浓度的保留性不好，可能是你的上样液不能合柱子完全保留或上样时流速太快，或你的洗脱液没有没有选好，无法完全洗脱，还有洗脱的流速以及洗脱液的量，这些都的有可能造成没有回收或回收率低的问题，如果你在保证了这些都是正常的情况下还是检测不出回收来的话，可能是你的前处理时没有做到较好的除杂，干扰的柱子的保留。

我没有做过这个项目没有办法给你一个好的前处理方法只能给你一些我个人的建议，只能做为参考，你可以向做过此项目有经验的人多请教请教。
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2010/9/12 10:00:11 Last edit by cuiyanhu
harbinzhijian
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2010/9/12 18:50:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    我明天就试试，先在20ml的洗脱液中加0.2ppm标，进行氮吹，看看回收率，是不是氮吹的影响，
  再测一下柱效，我现在的加标量是0.2ppm，明天做个0.1ppm，0.3ppm的，再选用两种洗脱液，看看是不是柱效低还是洗脱液不合适？ 
    您看我这样找回收率低的原因行不行？
    我是刚刚入行的，从4月份才开始进行检测工作，只有求助各位了！

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盛世中方
sh101630
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2010/9/14 14:31:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤呢？？
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树下听风吹
ecoli
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2010/9/19 14:34:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后用20ml5%三乙胺甲醇溶液洗，???
干嘛不直接用纯甲醇5mL洗脱啊？
该帖子作者被版主 012304加 1积分， 2经验，加分理由：参与讨论
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职业游民
012304
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2010/9/24 15:55:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来的方法有没有去试试啊？
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xrhbych
xrhbych
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2011/7/7 16:11:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问硅镁载体的SPE柱怎么活化啊？
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伊伊紫翼
v3123429
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2016/7/11 17:03:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问抽干时间对回收率有没有影响
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