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主题：【求助】ECD由高纯氮换为氢气需要注意哪些情况？

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发表于：2010/09/13 13:54:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的安捷伦6890ECD污染较为严重，普通的热清洗已经不能达到预期的效果，我想通过氢烘烤的方式来清洗检测器，但考虑到氢气为易燃易爆气体又是高温处理，我们没有使用过氢气作为载气的，请教一下氢烘烤法该如何操作？
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2010/9/13 14:33:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.1热清洗法 
通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［2.2、2.3法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
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2010/9/13 14:34:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
.2热水蒸汽洗 
换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
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2010/9/13 14:35:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
.3氢烘烤
这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
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2010/9/13 14:35:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
.4超声波清洗法
将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除 ,使检测器的接柱口朝上 ,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 #清洗剂 ,从载气出口处注入 ,待载气进口和柱子接口处流出
溶液时 ,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去 ,再注入 2 #清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤 10min ,再将检测器中的洗涤液弃去 ,用
3ml 甲醇溶液分3次冲洗 ,待溶剂挥干后 ,装入气相色谱仪 ,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min流速保持 20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度 ,当仪器条件达到平衡时 ,观察处理后检测器的基流情况 ,使仪器处于正常工件状态后 ,接色普柱进行样品分析。
（注1 #清洗剂:洗涤剂(主要成分为 Triton X— 100) 0. 5ml 加入丙酮 50ml 混匀。2 #清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。）
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2010/9/13 14:36:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100911/2778535/
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2010/9/13 15:47:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气清洗ECD要注意：
柱子拆掉，接柱子的接口堵住，尾吹气用氢气，仪器只要把ECD温度升起就行了，其它部分不要升温，柱箱门开着不要关闭，防止氢气爆炸。
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