主题：【求助】氢火焰离子检测器+毛细管柱能否测量有机溶剂中的水份？？？

我公司新购进一气相色谱，上海分析的GC122，双检测器（氢火焰+热导池），可以程序升温。柱子暂时只装了一根通用型毛细管柱，而且是接在氢火焰离子检测器上，现在我们有些原料样品象丙炔醇、甲醇、丙烯醇等等要准确测量其含量，但是里面含微量的水分，将毛细管柱子换到热导池上对于我这样的新手来说难度太大，不知道不换柱子的情况下能否测量原料中的水份（用气相色谱）？

偶后来查了篇《车间空气中丙炔醇的气相色谱测定方法》，里面用气相FID能够测出水来，哪位前辈能给俺再解释下：
车间空气中丙炔醇的气相色谱测定方法

李玉杰　于秀兰　张文杰　李世河　李薇

摘要：车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样，纯水解吸，10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱，柱温110 ℃，汽化室温180 ℃，载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下，丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9，r=0.9999，在5～50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl，最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)，丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶，相对标准偏差在1.6%～7.4%之间，解吸效率在84.0%以上，平均为89.9%，样品在室温下贮存7天，测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。
关键词：丙炔醇　车间空气　气相色谱

　　丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成，腐蚀阻止剂，安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3，前苏联MAC为1 mg/m3)，测定方法也未见报道。为此，根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》［1］(下称“规范”)的要求，建立了硅胶管采样，纯水解吸，FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测的气相色谱法。

1　实验方法

1.1　仪器
　　①GC-9A型气相色谱仪及FID
　　②TMP-1500型采样器
　　③解吸瓶　5 ml
　　④微量注射器　5 μl和10 μl
　　⑤硅胶采样管　长12 cm，内径4 mm；前段装硅胶200 mg，后段100 mg，中间和两端用玻璃棉固定，熔封备用。
1.2　试剂
　　①FFAP，色谱固定液
　　②Chromosorb W AW担体　60～80目
　　③丙炔醇　分析纯(重新精制)
　　④纯水
　　⑤硅胶　40～60目
　　⑥丙炔醇标准贮备液　取丙炔醇0.515 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg丙炔醇。
1.3　采样
1.3.1　对照试验　将硅胶管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
1.3.2　样品采集　在采样现场打开硅胶管，100 mg端接采样器，于工人呼吸带，以0.2～0.5 L/min的流量采气10 L后，套上塑料帽待分析。
1.4　分析
1.4.1　样品处理　将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中，加入1.0 ml纯水，解吸30 min，并多次振摇，解吸液供测定。
1.4.2　色谱条件　色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱；固定相为FFAP：Chromosorb W AW=10：100；柱温110 ℃；汽化室温180 ℃；载气(N2)流量为50 ml/min。
1.4.3　标准曲线绘制　分别取1，2，4和10 μl丙炔醇贮备液，用水配制5，10，20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液，取2 μl进样，每个浓度重复3次，用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。
1.4.4　测定　用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液，进样2 μl；用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值，由标准曲线查得丙炔醇的浓度。
1.5　计算



　　式中：X—空气中丙炔醇浓度，mg/m3；
　　　　　C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液丙炔醇浓度，μg/ml；
　　　　　V—解吸液体积，ml；
　　　　　D—解吸效率；
　　　　　V0—换算成标准状况下采样体积，L。

2　结果与讨论

2.1　方法的精密度、线性范围和检出限
　　分别取适量丙炔醇贮备液，配成5，10，20和50 μg/ml的标准液，每个浓度配6个样品，测定结果见表1。

表1　方法的精密度


浓度
(μg/ml) 峰面积均值
(μV．S) 标准差
(μV．S) 相对标准偏差
(%)
5 5 975.7 440.2 7.4
10 11 853.5 822.9 6.9
20 24 221.5 953.1 3.9
50 61 777.8 1 016.8 1.6

　　表1数据经统计处理，回归方程Y=1 243.4X-464.9，相关系数r=0.9999；在5～50 μg/ml范围内丙炔醇浓度与峰面积呈线性关系；检出限为1.45×10-4 μg/2 μl，最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)。
2.2　解吸效率
　　取24支硅胶管分为4组，每组6支，各组分别加入5，10，20和50 μg丙炔醇贮备液，放置过夜使其平衡，然后按样品分析处理，结果见表2。
表2　解吸效率


加入量
(μg) 测定平均值
(μg),n=6 解吸效率
(%)
5 4.2
84.0
10 9.1 91.0
20 18.4 92.0
50 46.3 92.6
　由表2可见，解吸效率在84.0%以上，平均为89.9%，符合“规范”要求。
2.3　穿透容量
　　用抽气蒸发法［2］试验穿透容量，当丙炔醇浓度为39 mg/m3，相对湿度大于80%，以0.2～0.5 L/min流量采气20 L，测得丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶。
2.4　样品贮存稳定性
　　取36支硅胶管分为3组，每组各加入含5，10和50 μg丙炔醇贮备液，贮存1天，每组分析6支，其余在室温贮存7天分析，结果见表3。

表3　稳定性试验

加入量
(μg) 贮存后测定均值(μg) 相对误差
(%)
1天 7天
5 4.2 4.0 -4.8
10 9.1 8.9 -2.2
50 46.3 43.7 -5.6
由表3看出，在室温下贮存7天，测定值的相对误差在-5.6%以下，符合规范要求。
2.5　干扰试验
　　在本实验条件下，生产现场中可能存在的乙炔、甲醛对丙炔醇的测定不干扰。
2.6　现场验证
图1　现场空气测试色谱图

　　用本法对生产丙炔醇的作业环境进行现场测试，共测定36个样品，空气中丙炔醇浓度为未检出～3.9 mg/m3，见图1。
李玉杰　男　39岁　副主任技师
李玉杰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）
于秀兰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）
张文杰（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）
李世河（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）
李薇（沈阳大东区卫生防疫站）
参考文献
1，中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第三版.北京：人民卫生出版社，1990.499.
2，于秀兰，李玉杰，王应欣.一种测定固体吸附剂穿透容量的简便方法.工业卫生与职业病，1989，15(6)：369