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主题：【讨论】四氯化碳测出来比三氯甲烷还高，这是正常吗，为什么？

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发表于：2010/09/15 09:40:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手指教，三氯甲烷四氯化碳我用的是顶空进样，进口样的温度是220度，柱箱是50度，检测器是250度，水样是10ML，这几次测出四氯化碳测比比三氯甲烷要高，这种情况正常吗？什么情况会这样，我这边最近锰超标，氯气功也稍加大了点，和这种有关系吗？还有！测这个个相关系数应该是几个9的，为什么常出现不是三氯甲烷3个9就是四氯化碳一个9，三氯甲烷四氯化碳二个当中总有一个只有一个9的，这是哪儿出错了？指导我的人说只要做一个标样就行，那样相关系数永远是1 ，可我认为做1个标样不妥，你们是做几个标样，怎样做才能把相关系数做到3个9 ，谢谢了，在此担前祝各位中秋节快乐，步步高升。
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2010/9/15 10:01:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点，如果你两个同时做曲线不好的话，可以试着分开来做看看
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2010/9/15 10:29:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 OliverWoo(wuwwj) 发表:
锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点，如果你两个同时做曲线不好的话，可以试着分开来做看看

你好，分开来怎么做的，请你指教。
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今明后
jinminhou
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2010/9/15 10:44:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的填充柱还是毛细管柱；一般我都是用的填充柱，出峰还可以；从你的样品量来看，用的是毛细管柱吧；如果是填充柱那样品量太少了，柱温也太低了；四氯化碳天然水体中本身存在一定量，要做空白扣除。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
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2010/9/15 10:44:47 Last edit by jinminhou
qqqid
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2010/9/15 11:09:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能出在顶空进样，楼主应该把顶空的条件说一下。

另外，楼主顶空法做样，进样口温度弄220度这么高干嘛？120度就够了。
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2010/9/15 11:40:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
楼主用的填充柱还是；一般我都是用的填充柱，出峰还可以；从你的样品量来看，用的是毛细管柱吧；如果是填充柱那样品量太少了，柱温也太低了；四氯化碳天然水体中本身存在一定量，要做空白扣除。

你好，我用的是毛细管柱的，你说要做空白，我不知怎么做，因为在套取保留时间，加入标样时，我们0点是不能选的，所以说我不用做0点（也就是空白）。这个仪器买来，工程师就是给这样设置 的。谢谢！
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2010/9/15 11:46:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
问题可能出在顶空进样，楼主应该把顶空的条件说一下。

另外，楼主顶空法做样，进样口温度弄220度这么高干嘛？120度就够了。

你好，我们用的是上海天美科学仪器有限公司GC7900的仪器，买仪器时有免费培训使用的工程师来帮教我们的，220度也是他经过多次检测才得到的最佳温度，不建议我们随便去调它。
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coffee8
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2010/9/15 12:31:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以照着样品的浓度配一个相应的标样，当样品测定一下
相当于一个质控样吧
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Oliver
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2010/9/16 10:52:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 449018189(449018189) 发表:
原文由 OliverWoo(wuwwj) 发表:
锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点，如果你两个同时做曲线不好的话，可以试着分开来做看看

你好，分开来怎么做的，请你指教。


分开做就是单独配制三氯甲烷和四氯化碳的标准系列，不采用混标了。对样品检测结果拿不准的话，做个加标回收率看看。
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minsychen
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2010/9/16 14:41:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


你是怎么配置标准曲线的？直接配在水，还是加入一定体积的水到HS瓶后，在加标准。
我的建议是：加入你做五个点的曲线，可以先在顶空瓶（20mL)內加入10mL的水，然后加入同等体积（如10uL)的标准溶液至顶空瓶中，夹盖混均匀。
并建议加入一定的NaCl做盐饱，做含氯的VOC效果不错哦。
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morning
moonlight29
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2011/8/17 19:05:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2,  2.4,  4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水）
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