实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111345今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】四氯化碳测出来比三氯甲烷还高，这是正常吗，为什么？

浏览0 回复12 电梯直达
449018189
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/09/15 09:40:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手指教，三氯甲烷四氯化碳我用的是顶空进样，进口样的温度是220度，柱箱是50度，检测器是250度，水样是10ML，这几次测出四氯化碳测比比三氯甲烷要高，这种情况正常吗？什么情况会这样，我这边最近锰超标，氯气功也稍加大了点，和这种有关系吗？还有！测这个个相关系数应该是几个9的，为什么常出现不是三氯甲烷3个9就是四氯化碳一个9，三氯甲烷四氯化碳二个当中总有一个只有一个9的，这是哪儿出错了？指导我的人说只要做一个标样就行，那样相关系数永远是1 ，可我认为做1个标样不妥，你们是做几个标样，怎样做才能把相关系数做到3个9 ，谢谢了，在此担前祝各位中秋节快乐，步步高升。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
可能感兴趣
Oliver
wuwwj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 10:01:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点，如果你两个同时做曲线不好的话，可以试着分开来做看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
449018189
449018189
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 10:29:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 OliverWoo(wuwwj) 发表:
锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点，如果你两个同时做曲线不好的话，可以试着分开来做看看

你好，分开来怎么做的，请你指教。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
今明后
jinminhou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 10:44:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的填充柱还是毛细管柱；一般我都是用的填充柱，出峰还可以；从你的样品量来看，用的是毛细管柱吧；如果是填充柱那样品量太少了，柱温也太低了；四氯化碳天然水体中本身存在一定量，要做空白扣除。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/9/15 10:44:47 Last edit by jinminhou
qqqid
qqqid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 11:09:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能出在顶空进样，楼主应该把顶空的条件说一下。

另外，楼主顶空法做样，进样口温度弄220度这么高干嘛？120度就够了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
449018189
449018189
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 11:40:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
楼主用的填充柱还是；一般我都是用的填充柱，出峰还可以；从你的样品量来看，用的是毛细管柱吧；如果是填充柱那样品量太少了，柱温也太低了；四氯化碳天然水体中本身存在一定量，要做空白扣除。

你好，我用的是毛细管柱的，你说要做空白，我不知怎么做，因为在套取保留时间，加入标样时，我们0点是不能选的，所以说我不用做0点（也就是空白）。这个仪器买来，工程师就是给这样设置 的。谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
449018189
449018189
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 11:46:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
问题可能出在顶空进样，楼主应该把顶空的条件说一下。

另外，楼主顶空法做样，进样口温度弄220度这么高干嘛？120度就够了。

你好，我们用的是上海天美科学仪器有限公司GC7900的仪器，买仪器时有免费培训使用的工程师来帮教我们的，220度也是他经过多次检测才得到的最佳温度，不建议我们随便去调它。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 12:31:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以照着样品的浓度配一个相应的标样，当样品测定一下
相当于一个质控样吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Oliver
wuwwj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/16 10:52:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 449018189(449018189) 发表:
原文由 OliverWoo(wuwwj) 发表:
锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点，如果你两个同时做曲线不好的话，可以试着分开来做看看

你好，分开来怎么做的，请你指教。


分开做就是单独配制三氯甲烷和四氯化碳的标准系列，不采用混标了。对样品检测结果拿不准的话，做个加标回收率看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
minsychen
minsychen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/16 14:41:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


你是怎么配置标准曲线的？直接配在水，还是加入一定体积的水到HS瓶后，在加标准。
我的建议是：加入你做五个点的曲线，可以先在顶空瓶（20mL)內加入10mL的水，然后加入同等体积（如10uL)的标准溶液至顶空瓶中，夹盖混均匀。
并建议加入一定的NaCl做盐饱，做含氯的VOC效果不错哦。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
morning
moonlight29
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/17 19:05:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2,  2.4,  4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】四氯化碳测出来比三氯甲烷还高，这是正常吗，为什么？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁