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主题：【求助】热电的DSQII不明原因漏气

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zhangyuling
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发表于：2010/09/17 09:51:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
故障情况：
  仪器使用3年。清洗离子源后，开机抽真空到50，18峰较高，和28峰基本1：1，TIC有10的8次方，检漏显示空气泄露。炉温90，抽真空一夜。第二天早上真空42，18和28峰比例下降到1：5左右，检漏显示漏气25%左右，协调报错，TIC仍为10的8次方。

排查措施：
1. GC端检漏PASS。
2. 多次升降温拧紧了MS端，用丙酮检测MS端毛细管处，无丙酮峰。 且装柱子时曾查看，石墨垫固定在柱子上很紧，几乎无法移动。
3. 用丙酮检测氦气气瓶的阀门，无丙酮峰。
4. 将载气流速从1.0升至2.0，18和28峰比例无明显变化；将流速从1.0调至0.5，仍无明显变化。

另：气体过滤器、载气、毛细管柱都是8月底刚换的新的，8月底到上周末仪器状态正常，不漏气。但上周末关氦气气阀时好像有一股气喷出，后来用肥皂水检测，不漏气。

          请教达人，这种情况是哪个地方导致的漏气？？
推荐答案：---liwei回复于2010/09/18
上图那个东东不是放空阀，防空阀在分子涡轮泵附近，需拆开侧板才能看见。对于这个问题首先是拆下柱子，用死堵堵住质谱端开机抽真空，看正常吗，如果正常说明放空阀/真空锁和玻璃板处没有漏气，考虑重新安装柱子或者进样口漏气。如果漏气的话，考虑防空阀真空锁和玻璃板。有可能玻璃板的密封圈上粘了颗粒灰尘，需要排查。如果搞不了最好保修。防空阀那部分不好整
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ruan651209
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2010/9/17 11:22:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“用丙酮检测MS端毛细管处，无丙酮峰”

还有一处是连接件与大螺母的接口，也是易漏点。
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2010/9/17 11:30:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严重不，昨天我这里是减压阀漏气了，钢瓶压力表漏气，拆开它，里面焊锡封口处漏气，一夜之间漏掉了10mpa的气体，直接经济损失1200RMB左右！
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雾非雾
mcds
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2010/9/17 11:32:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是质谱腔门那儿漏的。我们用岛津的有一回停机后开机后就是真空度总是不够，后来问工程师才知道，刚开始抽真空时用手按住真空腔门等真空度抽起来后再松手，这样就不会出类似现象了。
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k-14chen
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2010/9/17 11:33:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把能活动的部件全部检查一边
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zhangyuling
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2010/9/17 14:12:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
有没有可能是质谱腔门那儿漏的。我们用岛津的有一回停机后开机后就是真空度总是不够，后来问工程师才知道，刚开始抽真空时用手按住真空腔门等真空度抽起来后再松手，这样就不会出类似现象了。


我的真空很快就抽下来了，应该不是腔门漏气。
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zhangyuling
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2010/9/17 14:13:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2451504(2451504) 发表:
严重不，昨天我这里是减压阀漏气了，钢瓶压力表漏气，拆开它，里面焊锡封口处漏气，一夜之间漏掉了10mpa的气体，直接经济损失1200RMB左右！


协调进行不下去，没法做样啊！减压阀处用肥皂水和丙酮都检测了，没反应
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zhangyuling
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2010/9/17 14:16:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
“用丙酮检测MS端毛细管处，无丙酮峰”

还有一处是连接件与大螺母的接口，也是易漏点。


连接件与大螺母？？这个似乎是从来不动的啊，拆卸柱子时都是拿扳手固定住大螺母的........
而且我用丙酮检测时，是拿一盒盖装满丙酮放在两螺母下方让丙酮挥发，如果此处泄露应该和小螺母处漏气一样，会出现58的丙酮峰。但是没出现丙酮峰。。。。。
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zhangyuling
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2010/9/17 16:12:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在换了根旧柱子装上去，仍然漏气,MS部分Leak check 20%多.......
放空阀擦了擦灰尘，没换。

另外在配件中发现了一个零件，如下图，这个就是放空阀吗？

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ruan651209
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2010/9/17 17:14:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyuling(zhangyuling) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
“用丙酮检测MS端毛细管处，无丙酮峰”

还有一处是连接件与大螺母的接口，也是易漏点。


连接件与大螺母？？这个似乎是从来不动的啊，拆卸柱子时都是拿扳手固定住大螺母的........
而且我用丙酮检测时，是拿一盒盖装满丙酮放在两螺母下方让丙酮挥发，如果此处泄露应该和小螺母处漏气一样，会出现58的丙酮峰。但是没出现丙酮峰。。。。。


你不动，可温度变化它会动的，
丙酮：棉签粘了直接贴待测部位上，量大点，更明显。
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---liwei
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2010/9/18 10:14:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上图那个东东不是放空阀，防空阀在分子涡轮泵附近，需拆开侧板才能看见。对于这个问题首先是拆下柱子，用死堵堵住质谱端开机抽真空，看正常吗，如果正常说明放空阀/真空锁和玻璃板处没有漏气，考虑重新安装柱子或者进样口漏气。如果漏气的话，考虑防空阀真空锁和玻璃板。有可能玻璃板的密封圈上粘了颗粒灰尘，需要排查。如果搞不了最好保修。防空阀那部分不好整
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