主题:【求助】保留时间漂移

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大川之子,纵横四海
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仪器经过一个小时以上的平衡后开始分析,保留时间出现漂移,同一浓度或不同浓度的标准品,每进一针,保留时间都无法一致,相差0.1~0.5min.导致标准曲线的线性不好,而样品不在计数范围,无结果.请各位帮分析解决.谢谢.
另:仪器曾经出现这情况:建立好A物质的色谱条件,有机相为65%,35%水,可是在仪器经过分析另一种物质后,再以A物质的色谱条件对A进行分析,而无目标峰,再经寻找色谱条件,却以68%水,32%有机相.为何出现如此?
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保留时间漂移大部分是由于气泡造成的,看一下压力可稳?
bonglio
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fengmo4668
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原文由 大川之子,纵横四海(chuangu120) 发表:
仪器经过一个小时以上的平衡后开始分析,保留时间出现漂移,同一浓度或不同浓度的标准品,每进一针,保留时间都无法一致,相差0.1~0.5min.导致标准曲线的线性不好,而样品不在计数范围,无结果.请各位帮分析解决.谢谢.
另:仪器曾经出现这情况:建立好A物质的色谱条件,有机相为65%,35%水,可是在仪器经过分析另一种物质后,再以A物质的色谱条件对A进行分析,而无目标峰,再经寻找色谱条件,却以68%水,32%有机相.为何出现如此?


保留时间不同好像和标准曲线的线性不好没有必然的关系。
色谱条件有变化,可能是你做另一种物质后柱子没有处理干净,柱子里残留一些东西,影响了你原先对A物质的分析。比如形成了络合物。改变条件才能出峰。
zhao1025
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 大川之子,纵横四海(chuangu120) 发表:
仪器经过一个小时以上的平衡后开始分析,保留时间出现漂移,同一浓度或不同浓度的标准品,每进一针,保留时间都无法一致,相差0.1~0.5min.导致标准曲线的线性不好,而样品不在计数范围,无结果.请各位帮分析解决.谢谢.
另:仪器曾经出现这情况:建立好A物质的色谱条件,有机相为65%,35%水,可是在仪器经过分析另一种物质后,再以A物质的色谱条件对A进行分析,而无目标峰,再经寻找色谱条件,却以68%水,32%有机相.为何出现如此?


保留时间不同好像和标准曲线的线性不好没有必然的关系。
色谱条件有变化,可能是你做另一种物质后柱子没有处理干净,柱子里残留一些东西,影响了你原先对A物质的分析。比如形成了络合物。改变条件才能出峰。


保留时间的漂移可能对峰面积产生一定的影响,该影响会对曲线的线性造成影响,
zhao1025
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萝卜头乔巴
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保留时间漂移大部分是由于气泡造成的,看一下压力可稳?

支持楼上的看法。还要考虑一下室温变化不要太大,尤其是空调不要直吹检测器
kisskill1111
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保留时间主要与五个方面有关:
1柱温变化
2流速压力变化
3检测器灯能量变化(表现保留时间还可以,响应值低)
4缓冲液容量不够
5柱子污染,分析条件变化

楼主这种情况可能跟实验条件变化有关,建议看看分析方法设置,泵压力设置
kangli-1688
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原文由 kisskill1111(kisskill1111) 发表:
保留时间主要与五个方面有关:
1柱温变化
2流速压力变化
3检测器灯能量变化(表现保留时间还可以,响应值低)
4缓冲液容量不够
5柱子污染,分析条件变化

楼主这种情况可能跟实验条件变化有关,建议看看分析方法设置,泵压力设置[/quot
支持上楼的说法,一般保留时间漂移就是这几个原因引起的,所以检测前要调好仪器,检测不同物质时最好使用不同的色谱柱,专用,不然清洗不到位会出现杂峰、无峰,不规则峰等。做好流动相的脱气,过滤等
wsy18
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shadow55
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楼上的那个怎么做的啊,教教俺们吧呵呵

除了楼上几位提到的,我认为流量不准确也会导致保留时间漂移,也就是wsy18所提到的保留时间无固定规律的波动,由其用到四元比例阀的要特别注意,当四元比例阀脏了的话,有机相和水相是不会完全按照所设定的比例进行混合的。
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