主题：【讨论】如何解决石墨炉原子吸收耗材成本高~

目前还没有什么好方法，石墨管确实比较费！

原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
目前还没有什么好方法，石墨管确实比较费！

我还在郁闷这个问题呢 成本好高啊

由于石墨管是进行电热原子化测量时应用最为广泛、相对性能最突出的原子化室，因此人们为了更进一步提高石墨炉电热原子化方式的性能，石墨管的性能优劣便是其中很重要的一个因素了，因此也就围绕石墨管的结构、制作工艺等方面产生了形形色色的改进。
1．结构上的改进：
目前的纵向加热石墨管有一显著缺点：通电加热时首先是管子中心部分发热，然后热量向两端扩散，即在原子化的前段时间内石墨管温度中间高两端低，存在不均匀的时间温度差，使得石墨管中部产生的原子蒸气扩散到温度低的管两端而被冷凝，影响测量质量，这通常称作石墨管的“不等温性”。而这会导致测定灵敏度的降低和干扰的增加。为此人们从管子的结构上着手解决这一问题。
（1）普通石墨管：
结构：呈直筒形状，结构简单，生产成本相对较低；
加热方式：纵向两端加热；
加热特点：试样是依靠内壁加热直接升温，存在严重的“不等温性”；
使用特点：
a．试样滴加在管子中间位置的内壁上；
b．容易产生液滴流散，影响原子化时原子蒸气的分布与重现；
c．试样原子化空间大，原子蒸气密度低；
数据结果：
a．曲线范围广但灵敏度低；
b．测量精密度差；
c．基体干扰明显；

（2）平台石墨管：
结构：普通管内嵌入有浅槽的石墨平台，嵌入技术不同使得结构有简单有复杂；
加热方式：纵向两端加热；
加热特点：试样在平台上依靠石墨管内壁的辐射热来升温，略存在“不等温性”；
使用特点：
a．试样滴加在平台的浅槽内；
b．试样分布集中，无侧流现象（但进样体积过大时有溢出），原子化时空间相对集中，原子蒸气密度提高；
c．管内环境温度相对稳定，均温区也扩大很多，利于试样原子化完全与基体分离；
d．升温具有明显迟滞，灰化、原子化温度普遍增加200～400℃，且受升温速率影响很大，不太适于高温元素的测量；
数据结果：
a．灵敏度较高但曲线范围较窄；
b．测量精密度高；
c．有利于减轻或消除基体干扰；
d．高温元素测量不适用；

（3）凹台石墨管：
结构：直筒形状但中间外凸，内腔形成一圈凹槽，结构简单但加工略复杂；
加热方式：纵向两端加热；
加热特点：试样依靠内壁且集中在高温区加热，“不等温性”影响小；
使用特点：
a．试样滴加在管子凹槽的内壁上；
b．试样分布相对集中，无侧流现象，进样量在100μL以上时亦可有效防止试样流散；
c．试样转化为原子蒸气的空间大致封闭且集中，原子化效果好，原子蒸气密度大；
d．温度环境的稳定与高温区的相对集中，且温度的梯度分布影响小；
数据结果：
a．灵敏度高但曲线范围较窄；
b．测量精密度高；
c．在消除干扰与基体影响方面有较好的效果；
d．大体积进样时精密度保持较好；

（4）横向加热石墨管：
结构：形状不尽相同，结构最为复杂，生产工艺要求高；
加热方式：横向外壁整体加热；
加热特点：石墨管整体同时加热，理论上石墨管不存在“不等温性”，但受结构影响不同厂家的差异大；
使用特点：
a．试样滴加在管子内壁或中间的平台上；
b．生产成本高，石墨管不具有通用性，对管夹持件、炉体结构等方面要求严格，工艺难度高，石墨管质量对使用效果影响大；
c．石墨管内温度空间分布均匀，体现为温度梯度的大幅减小及恒温区域的大幅增加，其幅度与炉体结构有关；
d．灰化、原子化温度普遍降低200～400℃，且原子化时间缩短，瞬间升温容易实现，对高温元素原子化效果好，记忆效应影响小，管子寿命也随之延长；
e．目前具有良好分析性能的横向加热石墨管尚属少数，使用有限，但发展前景好；
数据结果：
a．灵敏度普遍优于普通石墨管；
b．曲线范围、精密度等受石墨管结构影响差异大；
c．减轻或消除基体干扰效果好、记忆效应小；
d．测量高温元素时性能突出；

2．制作工艺上的改进：
对于石墨管在结构上的改进可以有效解决石墨炉分析时许多常见的问题，但是由于石墨本身所具有的特点，使得人们又需要从石墨管本身的材质上着手来完善石墨炉。对于石墨管生产制造时或是使用前再处理时，用适当的方法改善它的表面特性从而改变其分析性能的技术，在行业内有专门统一的理论与方法，被称作“石墨管改性技术”。
（1）热解涂层技术：
通入用惰性气体稀释过的烃类化合物气体（如甲烷、丙烷等），在2000～2300℃的炉温并抽气到一定真空条件下，气体裂解生成菱形片状晶体沉积在普通石墨管的表面制作而成；通过调节气体流量、通气时间、环境温度与压力等参数，可以控制热解涂层的密度与质量。一般来说，热解石墨管的涂层密度可以达到2.2g/cm3（普通三高石墨管密度为1.7～1.8g/cm3），涂层厚度一般在80～100μm；
普通石墨管经过热解涂层改性后的优点：升华温度提高500℃（达到3700℃左右）、抗氧化能力提高数十倍、渗透率低减少元素吸附与损失、改善检出限、灵敏度和精密度等指标、使用寿命大大延长；
目前市场上的石墨管多为热解涂层石墨管，根据管子结构与制作工艺不同，分为热解涂层普通石墨管、热解涂层凹台石墨管、热解涂层平台石墨管与全热解石墨管几类。
（2）难熔碳化物涂层技术：
难熔碳化物涂层技术是用户可自行操作与处理的常用手段，涂覆较为方便，对部分元素如Al、Ge、Ti、稀土元素等的测量分析有很大帮助。难熔碳化物涂层技术目前较为常用的主要有涂镧、涂钽、涂钨、涂锆等几种，操作相对简便，用户在实验室中即可自行涂覆。这里仅简要介绍一下涂覆方法。
a．涂镧（La）：将1.2g氧化镧（La2O3）用10mL HCl加热溶解后，用水稀释到100mL，浓度为10mg/mL，逐级稀释至50μg/mL，作为镧浸渍液。将石墨管安装到石墨炉中，注入20μL溶液，依次在100℃加热30s、900℃加热15s、2400℃加热10s，即可得到钽碳化物涂层；
b．涂钽（Ta）：将5g钽粉（Ta）溶于25mL HF（40％）中，缓慢滴加1mL HNO3（65％），用水稀释到100mL，作为钽浸渍液。将石墨管浸入溶液，过夜。取出后在120℃烘箱内干燥2～4h，然后安装到石墨炉中，依次在120℃加热60s、400℃加热30s、2200℃加热90s、2900℃加热10s，即可得到钽碳化物涂层；
c．涂钨（W）：将7.8g钨酸钠（Na2WO4•2H2O）溶于100mL水中，作为钨浸渍液。同钽碳化物涂层涂覆方法；
d．涂锆（Zr）：将5.8g氯氧化锆（ZrOCl2•8H2O）溶于100mL水中，作为锆浸渍液。同钽碳化物涂层涂覆方法；

这就是命，认了吧~

原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
这就是命，认了吧~

有好的方法可以替代的~~只要敢想

那就维护好点吧!!

原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
那就维护好点吧!!

这个是耗材 没法维护啊

石墨炉原子化机理是大电流通过石墨管发热产生高温（最高达3000摄氏度）的原子化过程。在这种高温下，石墨管不管是化学性质还是物理性质都会发生较大的变化，比如化学性质也会更加活泼，容易发生一些在常温不易发生的化学反应，物理的导电性，热膨胀等等，进而影响到石墨管的使用寿命。

1.石墨锥（环）安装不合理或者损坏。石墨管是被夹在两个石墨锥之间，当石墨锥安装不合理，导致石墨管两端的力度不相同，或者是不在一条直线上，会导致石墨管的热膨胀受力不一致导致边缘损坏，也有可能是直接断裂

  2.光控温窗口脏或者是石墨炉膛漏水，氩气不纯。光控温是通过石墨管底部的一个透镜，根据光强度信号来反馈给石墨炉控制系统，进而控制温度高低，如果是此时窗口脏，就不能正确得到光强信号。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。氩气和炉膛进水都会在高温时，引入除氩气以外的其他氧化性物质，造成石墨管的侵蚀损坏。

3.原子化温度和停留时间 原子化温度的时候，因为石墨炉的内气路是停止，此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开，直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长，造成损害越大

4.样品介质  由于石墨材料的还原性，溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时，一般常用酸如 高氯酸 硝酸 硫酸 盐酸  都对石墨管有腐蚀性，特别是高氯酸和硫酸 ，由于其沸点高，在干燥和灰化阶段时浓缩，氧化性就越强，对石墨管腐蚀也就越严重。有时会直接将平台管内的Ω小平台直接腐蚀化成小薄片。

5.像石墨管积碳  石墨在高温和样品生成碳化物，慢慢的在石墨管内壁上部分生成块状物质，最后可能会延伸到石墨管的进口附近，进而使管口变小，以致毛细管不能插入，导致出现假信号值偏低。此时只要小心将石墨管去下，用类似大头针这样的轻轻的将碳化物刮下来，而石墨管可以继续使用。

希望国内有好的原吸耗材生产厂家。

原文由 sunmei(sunmei) 发表:
希望国内有好的原吸耗材生产厂家。

恩 这个得好好找找 比较比较 希望有经验的过来分享一下