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主题：【讨论】使用pH计来检测超纯水会有什么样的问题?

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发表于：2011/12/11 13:37:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  当使用一般的pH meter来检测超纯水时，其读值是  非常不稳定的，原因如下:

        1. 一般pH meter的原理设计是针对使用在高离子强度 (High ionic strength) 的溶液中，相对的，超纯水却是离子强度极低 (Ultra-low ionic strength) 的溶液。

        2. 实际上，市面上确实有低离子强度溶液专用的电极及高灵敏度的主机(但价格很高)，如果不是使用这类型仪器，侦测超纯水的pH时， 读值就会乱跳，十分难以确认。

        3. 所以当使用一般的pH meter来检测超纯水时，其读值是非常不稳定的，并且以检测读值的趋势来看，分偏高或偏低两种，如果遇到偏低的情况，则是因为二氧化碳溶入的原因，偏低是正常的，并且如果持续观察的话，会发现pH会持续下降至最低4.5左右。

        4. 但如果所测到的超纯水pH为不合理的偏高时(多为在9~11左右)，就可能是有关pH电极的问题。

        5. 常识来说，电极是需要定期保养的，否则会造成电极上盐桥(同义字: salt bridge /diaphragm / junction)的阻塞，也会造成应有功能的丧失，使检测低离子强度的超出水时更加不稳定。

        6. 盐桥乃使用疏松多孔的陶磁或铁弗龙材质做成，主要是做为电极内外阴阳离子平衡所用，但因缺乏定期清洁，在低离子强度的溶液下，如果遇到上述的偏高情况，可以加入一小匙中性盐(Neutral salt  1g KCl /100ml)以提高离子在盐桥上的扩散能力，在大部份的情况下，pH值会在几秒之内会掉到7以下。

        7. 理论上，中性的KCl不会改变pH的， pH所以会被中性盐的加入而改变，只是因为受到离子强度的改变而已，所以如果侦测超纯水而测到高pH的情况，可能只是假象而已。



结论

        1. 一般实验室的pH meter常出现的问题如下:

        (a)pH标准液过期及重复使用.

            (b)电极不用时，未浸泡在3M的KCl溶液中.

            (c) 未常更换电极内的参考电极溶液

            (d) 未定期清洁电极

            (e) 电极的清洁方法不对.

        2. 如果，pH读值偏碱，表示可能是电极出了问题(电极膜污染或老化、盐桥阻塞、参考液污染等)，如果要测超纯水的pH，等同于让pH meter在极限条件下工作，对pH meter的工作能力是极具挑战的。

        3. 我们不建议使用pH meter来証明水质的好坏，因为牵扯的因素太多了，所以以不接触空气的(On-line)方式，检测超纯水的导电度，是最准确并最稳定的做法，但技术层次要求更高。
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2011/12/11 14:44:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
读值不稳定原因分析很详细，但广告应该处理掉
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砂锅粥
czcht
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2011/12/11 15:18:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测试时也需要加入饱和氯化钾溶液，要不然蒸馏水测出来pH会有9点几。请问楼主：如何避免中性的氯化钾溶液稀释了被测样品带来的误差？
比如加进去之后体积大了一倍，这样应该会影响测试结果吧？
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tangtang
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2011/12/11 15:23:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
我们测试时也需要加入饱和氯化钾溶液，要不然蒸馏水测出来pH会有9点几。请问楼主：如何避免中性的氯化钾溶液稀释了被测样品带来的误差？
比如加进去之后体积大了一倍，这样应该会影响测试结果吧？


100ml加0.3ml的饱和氯化钾溶液。
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dahua1981
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2011/12/11 15:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水的离子强度低有关
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砂锅粥
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2011/12/11 15:50:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
我们测试时也需要加入饱和氯化钾溶液，要不然蒸馏水测出来pH会有9点几。请问楼主：如何避免中性的氯化钾溶液稀释了被测样品带来的误差？
比如加进去之后体积大了一倍，这样应该会影响测试结果吧？


100ml加0.3ml的饱和氯化钾溶液。
这样子的误差是可以忽略的，但是有时样品量少，或者是有机的，那怎么处理呢？
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弗雷德
zhangfang503
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2011/12/13 17:42:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
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原文由 czcht(czcht) 发表:
我们测试时也需要加入饱和氯化钾溶液，要不然蒸馏水测出来pH会有9点几。请问楼主：如何避免中性的氯化钾溶液稀释了被测样品带来的误差？
比如加进去之后体积大了一倍，这样应该会影响测试结果吧？


100ml加0.3ml的饱和氯化钾溶液。
这样子的误差是可以忽略的，但是有时样品量少，或者是有机的，那怎么处理呢？


这个问题很有研究性，有版友知道吗？我也是想知道。
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chr0mat1n
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2011/12/22 9:29:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法应该是为了测纯水pH的，我觉得不能用于有机的检测。而且有机溶液中的pH难道是测路易斯酸碱吗？
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面对面想你
jackcong
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2011/12/22 15:40:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，分析得比较合理。以前一直听人说检测纯水的pH时，数值老是跳动，呈下降趋势，原来如此。
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huck_forever
huck_forever
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2012/4/18 13:10:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水不需要测PH值吧。标准没有要求
该帖子作者被版主 zhangfang503加 2积分， 2经验，加分理由：参与
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弗雷德
zhangfang503
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2012/4/18 14:47:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huck_forever(huck_forever) 发表:
超纯水不需要测PH值吧。标准没有要求


一级超纯水的确不需要测PH值这项
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