主题：【求助】色谱柱维修

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主的样品一般都是什么基质的？如果样品中含有大量的脂质和蛋白除不干净会导致柱压升高，氢键作用力和分子间作用力双保留导致峰行拖尾
建议按照下述流程冲洗一下试试：
水——乙腈——异丙醇——乙腈——水  每种溶剂冲20倍柱体积
如果实在是污染严重，也可以尝试：
0.05M稀硫酸——二甲基桠枫——二甲基甲酰胺+水（1+1） 
每种溶剂冲20倍柱体积    流速<0.5ml/min
记得冲洗色谱柱时，短路检测器
死马当活马医吧，不行就换新柱吧

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主的样品一般都是什么基质的？如果样品中含有大量的脂质和蛋白除不干净会导致柱压升高，氢键作用力和分子间作用力双保留导致峰行拖尾
建议按照下述流程冲洗一下试试：
水——乙腈——异丙醇——乙腈——水  每种溶剂冲20倍柱体积
如果实在是污染严重，也可以尝试：
0.05M稀硫酸——二甲基桠枫——二甲基甲酰胺+水（1+1） 
每种溶剂冲20倍柱体积    流速<0.5ml/min
记得冲洗色谱柱时，短路检测器
死马当活马医吧，不行就换新柱吧

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
筛板堵塞，而且柱头塌陷的可能性较大。
图看不太清，该筛板如果暴力拆卸可能会损坏。
联系厂家售后协助解决。

原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
论坛里面有个 超声清洗柱子筛板的帖子
你自己搜索下
不用拆下筛板

原文由 sunaiping(sunaiping) 发表:

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主的样品一般都是什么基质的？如果样品中含有大量的脂质和蛋白除不干净会导致柱压升高，氢键作用力和分子间作用力双保留导致峰行拖尾
建议按照下述流程冲洗一下试试：
水——乙腈——异丙醇——乙腈——水  每种溶剂冲20倍柱体积
如果实在是污染严重，也可以尝试：
0.05M稀硫酸——二甲基桠枫——二甲基甲酰胺+水（1+1） 
每种溶剂冲20倍柱体积    流速<0.5ml/min
记得冲洗色谱柱时，短路检测器
死马当活马医吧，不行就换新柱吧

我的样品是替硝唑，本品为2-甲基-1-[2-(乙基磺酰基)乙基]-5-硝基-1H咪唑，属硝基咪唑类，在丙酮或氯仿中溶解，在水或乙醇中微溶。
那么我在“水——乙腈——异丙醇——乙腈——水”冲洗流程中是不是可以将氯仿也加进去冲洗下，就放在异丙醇之前。求指教！！

原文由 sunaiping(sunaiping) 发表:

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主的样品一般都是什么基质的？如果样品中含有大量的脂质和蛋白除不干净会导致柱压升高，氢键作用力和分子间作用力双保留导致峰行拖尾
建议按照下述流程冲洗一下试试：
水——乙腈——异丙醇——乙腈——水  每种溶剂冲20倍柱体积
如果实在是污染严重，也可以尝试：
0.05M稀硫酸——二甲基桠枫——二甲基甲酰胺+水（1+1） 
每种溶剂冲20倍柱体积    流速<0.5ml/min
记得冲洗色谱柱时，短路检测器
死马当活马医吧，不行就换新柱吧

我反冲柱子后压力还是没有下降，0.3的流速16的压力，可是峰没有拖尾了，。不过压力还是很大，怎么解决呢？

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 sunaiping(sunaiping) 发表:

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主的样品一般都是什么基质的？如果样品中含有大量的脂质和蛋白除不干净会导致柱压升高，氢键作用力和分子间作用力双保留导致峰行拖尾
建议按照下述流程冲洗一下试试：
水——乙腈——异丙醇——乙腈——水  每种溶剂冲20倍柱体积
如果实在是污染严重，也可以尝试：
0.05M稀硫酸——二甲基桠枫——二甲基甲酰胺+水（1+1） 
每种溶剂冲20倍柱体积    流速<0.5ml/min
记得冲洗色谱柱时，短路检测器
死马当活马医吧，不行就换新柱吧

我反冲柱子后压力还是没有下降，0.3的流速16的压力，可是峰没有拖尾了，。不过压力还是很大，怎么解决呢？

呵呵，很不错的峰行啊，确定是柱子的问题吗？会不会是六通阀有问题？针座没堵吧？不知道压力大到什么程度，柱压的承受范围是多大。如果暂时可以接受就用小流速过夜慢慢冲洗吧