主题:【讨论】HILIC色谱柱的方法开发及经验交流(附HILIC使用方法)

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babyfast
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我也打算拿这根柱子做下草甘膦和百草枯大家多交流,也发几个文章评职称呵呵
hujiangtao
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原文由 work037(work037) 发表:
为什么不能用甲醇呢?为什么不能用100%乙腈呢?
希望得到解答。谢谢

甲醇是不是容易与柱子填料产生氢键作用?
yangsophia
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看了大家的文章,学习了

想问大家有没有用HILIC柱检测二棕榈酰磷脂酸(DPPA)呀?

最近在帮别人用液质检测DPPA,在C18柱上不保留?
建议换HILIC柱,不知道哪个品牌的HILIC更适合DPPA

谢谢了,期待指教!
caicy
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原文由 guosongn(guosongn) 发表:
常做三聚氰胺,但感觉重复性不好,线性也不是很好,100ppb的样品,常在90-110之间波动,rsd在8-10左右,用的waters的机器,观察碰撞气压力不是很稳定,在3.11e-3到3.40e-3波动,不知道大家的碰撞气压力波动如何,谢谢,


我们也是waters的机器,也遇到碰撞气不稳定的情况。我们用的是氩气。
我们一般是(3.24-3.28)加减0.1。
我觉得和室内的温度和空调的风向有不少关系。
我们用的是daikin的置顶的空调。

欢迎讨论。
wh2008
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最近在用waters的hilic做糖苷类的,奇怪的问题是:
1> 十种氨基糖苷类的物质保留时间是一样的
2> 如果使用梯度的话,一种物质会有两个保留时间

如果哪位大侠在做氨基糖苷类,能否给个方法参考下?
kylabs
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原文由 wh2008(wh2008) 发表:
最近在用waters的hilic做糖苷类的,奇怪的问题是:
1> 十种氨基糖苷类的物质保留时间是一样的
2> 如果使用梯度的话,一种物质会有两个保留时间

如果哪位大侠在做氨基糖苷类,能否给个方法参考下?



ColumnCogent UDC Cholesterol™, 4µm, 100A
Catalog No.69069-7.5P
Dimensions4.6 x 75 mm
Mobile Phase  60:40 acetonitrile/DI water + 0.5% formic acid
TemperatureAmbient
pH2.90
Flow rate0.5 mL/minute
Injection Volume1 µL
SamplesUracil (m/z 113), Tobramycin (m/z 468),
1 mg/L of each dissolved in DI water
DetectionMass Spec: Atmospheric Pressure Chemical Ionization in positive mode: APCI+ Single Ion Monitoring
kylabs
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caicy
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原文由 guosongn(guosongn) 发表:
常做三聚氰胺,但感觉重复性不好,线性也不是很好,100ppb的样品,常在90-110之间波动,rsd在8-10左右,用的waters的机器,观察碰撞气压力不是很稳定,在3.11e-3到3.40e-3波动,不知道大家的碰撞气压力波动如何,谢谢,


碰撞气压力
我们也老碰到类似的问题。
感觉和
1.氩气的纯度有关系?我们都是用高纯的氩气。
2.和室内的温度有关系?而且要保证空调的风不能是扫吹模式,更不能对着机器吹。
kylabs
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原文由 babyfast(babyfast) 发表:
我也打算拿这根柱子做下草甘膦和百草枯大家多交流,也发几个文章评职称呵呵


草甘膦的分离条件:

ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
SolventsA: DI water + 5 mM ammonium acetate
B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient0.0 min ?80.0%B
1 .0 min 80%B
1.1 min to 5%B
5.0 min 5%B
6.0 min to 80%B
Post time5 min
Flow rate0.5 mL/min.
Sample PrepGlyphosate: 168.0067m/z (M - H)-
Figure A: injection #1, RT = 3.365 min
Figure B: injection #5, RT = 3.366 min
Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample
for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
DetectionESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.
Charles911
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学习了,最近正在做草甘膦等一类化合物分析,很有收获,谢谢
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