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主题：【求助】Agilent GC-MS 7890-5973是否发生了柱流失，帮我判定一下！

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yanruwang22
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发表于：2010/09/19 17:06:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是HP-5M毛细管柱，跑空针时，测试谱图出现一系列很规则的一大一小的峰；跑了一针氰戊菊酯标准品（0.1ppm），总离子谱图呈上升趋势的，没有明显的峰出现，质谱图很乱，比较明显的两个峰是281和207，这是柱流失么？

如果是的话，是不是老化一下柱子就可以了？

我跑的图很丑，不像看别人文献上的那么光滑的曲线，很大的毛刺，也跑不成ECD那种出峰。
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大黄
huangula
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2010/9/19 17:11:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
281,207应该是硅氧烷的碎片，是流失。
质谱应该用MS柱，流失少，看看有没有HP-5MS的
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yanruwang22
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2010/9/19 17:28:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大黄(huangula) 发表:
281,207应该是硅氧烷的碎片，是流失。
质谱应该用MS柱，流失少，看看有没有HP-5MS的

谢谢您，HP-5M不就是质谱的柱子吗？
除了换柱子还有什么解决方法不？
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symmacros
jimzhu
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2010/9/19 19:48:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
281,207是柱流失的离子。能不能上传张图看看？楼主柱子的使用温度是多少？
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凡心点点
alvinyang32
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2010/9/19 21:05:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫，柱流失，避免不了，温度高了就会出的
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yanruwang22
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2010/9/19 21:19:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我采用的方法为120℃保持1min，8℃/min升至280℃，保持6min。
这是我跑空针的图：
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yanruwang22
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2010/9/19 21:20:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是跑正己烷的图：
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yanruwang22
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2010/9/19 21:20:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是氰戊菊酯标准溶液的图（0.1ppm）：
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阿宝
lpr20
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2010/9/19 21:21:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子老化一下，应该会有所改善
那两个碎片都是固定液流失
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死鬼
vonjimi
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2010/9/20 11:27:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流失不算很严重，前段时间我们用了装机时候配送的30m柱子，流失那个叫严重啊，怀疑开始就没有老化过！

你的情况可以老化一下试试，280℃应该没那么大的，还要检查隔垫，注意那里的清洁
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Grace
fengtiantiancao
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2010/9/20 14:46:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是新换的衬管吗？新换的因为吸附的原因就会出现毛刺状的峰。多打几针样品进去，就不会有毛刺状的峰，柱在270度以上都会出现基线漂移的情况，这是正常情况。
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